Дифрактометр для чего нужен
Дифрактометр
для измерения интенсивности и направления излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте.
Применяется для решения различных задач структурного анализа.
Рентгеновский дифрактометр — это прибор для одновременной регистрации интенсивности и направления (угла рассеяния) дифрагированных рентгеновских лучей на кристаллической решётке образца. Рентгеновский дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра, в который помещают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором излучения служит счётчик квантов (ионизационная камера, пропорциональные счётчики и сцинтиляционные счётчики). На счётчик выводится последовательно каждый дифракционный луч, что достигается перемещением счётчика вокруг образца в процессе измерения. Рентгеновский дифрактометр позволяет измерять интенсивности дифрагированного в заданном направлении рентгеновского пучка и углы дифракции 2θ.
Связанные понятия
Спектральными называются оптические приборы, в которых осуществляется разложение электромагнитного излучения оптического диапазона на монохроматические составляющие. Такие приборы используются для качественного и количественного исследования спектрального состава света, излучаемого, поглощаемого, отражаемого или рассеиваемого веществом. Эти исследования позволяют судить о свойствах вещества, его химическом составе и характере физических процессов, связанных с излучением или взаимодействием света.
Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (англ. Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX, EDRS или EDS) — аналитический метод элементного анализа твёрдого вещества, базирующийся на анализе энергии эмиссии его рентгеновского спектра, вариант рентгеноспектрального анализа.
Рентгеновские дифрактометры
Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить фотографическую и денситометрическую обработку пленки.
Основными частями рентгеновского дифрактометра являются (рис. 5):
— генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения;
— система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;
— питание цепи накала трубки;
— система охлаждения рентгеновской трубки;
— система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;
— блок установки образцов (гониометр);
— блок регистрации спектров (самописец).
Рис. 5. Основные части портативного рентгеновского дифрактометра РИКОР-4.
Гониометрические устройства современных дифрактометров общего назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями, позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования. Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах, регистрировать отражения в малоугловой области.
Рис. 6. Ход лучей в гониометре с фокусировкой по Брэггу-Брентано.
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР
— прибор для измерения интенсивностии направления рентг. пучков, дифрагированных на исследуемом образце (см.Дифракция рентгеновских лучей). Р. д. применяется для решения разл. рентгеновского структурного анализа, рентгенографии материалов, исследования реальной структуры монокристаллов. Он позволяет измерятьинтенсивность дифрагированного в заданном направлении излучения с точностьюдо десятых долей % и угол дифракции с точностью от неск. минут до долейсекунды.
Р. д. состоит из источника рентг. излучения, рентг. гониометра, в к-рыйпомещают исследуемый образец, детектора излучения, электронного измерительно-регистрирующегоустройства, управляющей ЭВМ. В Р. д. в отличие от камер для регистрацииизлучения не используют фотоматериалы или люминесцирующие пластины, а применяютсцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые детекторы (см. Детекторычастиц, Ионизирующее излучение). В процессе измерения счётчик перемещаетсяв гониометре и регистрирует в каждой точке число фотонов дифрагиров. излученияза определ. интервал времени. Используются также одномерные и двумерныепозиционно-чувствит. счётчики указанных выше типов, фиксирующие одновременнои факт попадания фотона в детектор и его пространственные координаты вдетекторе. Одномерными и двумерными детекторами можно параллельно измерятьдифракц. картину во мн. точках и тем самым ускорять регистрацию одновременновозникающей одномерной или двумерной картины и упростить устройство гониометров. время измерения при соответствующем сокращении дозыоблучения образца.
Р. д. обладают более высокими по сравнению с рентг. фотогр. камерамиточностью, чувствительностью, экспрессностью, большим динамич. диапазоном. малоугловогорассеяния и т. д., путём замены приставок к гониометрич. устройству. Лит. см. при ст. Рентгеновский гониометр. Д. М. Хейкер.
Дифрактометр для чего нужен
Электронный научный журнал «ТРУДЫ ВИАМ»
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ
«ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВИАЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ»
НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА «КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Авторизация
Статьи
Данный обзор по современным приборам рентгеновской дифрактометрии, имеющимся в коммерческой продаже на территории Российской Федерации, подготовлен для научных и инженерно-технических работников, студентов и аспирантов. Обзор будет полезен для специалистов, ведущих исследования и разработки в области металлургии, материаловедения, технологии материалов, кристаллографии и физики твердого тела. Рассмотрены основные схемы и методы дифракционных экспериментов, представлены технические характеристики и внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров.
Введение
Необходимость создания и внедрения новых материалов [1] для авиакосмической промышленности и технологий их производства [2] в связи с потребностью в разработке техники нового поколения [3] требует использования в том числе и дифракционных методов анализа для исследования кристаллической структуры, и фазового анализа [4, 5].
Рентгеновские дифрактометры являются основным исследовательским инструментом при проведении фазового анализа и определении периодов кристаллических решеток фаз в сплавах [6]. Рентгеновские методики, основанные на дифрактометрии, используются также при текстурном анализе материалов и определении уровня остаточных макронапряжений в поверхностном слое деталей машин [7]. Большинство выпускаемых рентгеновских дифрактометров относится к крупногабаритным стационарным приборам массой несколько сотен килограммов, занимающим установочную площадь несколько квадратных метров [8]. Однако в последние десятилетия начали производиться и малогабаритные дифрактометры в настольном и переносном исполнении, что позволяет устанавливать приборы в необорудованных помещениях, использовать их в полевых условиях, перемещать при необходимости с места на место [9]. Несмотря на то что малогабаритные рентгеновские дифрактометры не могут полностью заменить стационарные приборы, их использование для рутинных задач заводского контроля и в учебных целях является целесообразным. В данной работе рассмотрены рентгеновские дифрактометры в настольном исполнении, аттестованные Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии и внесенные в Госреестр СИ (Государственный реестр средств измерений).
Материалы и методы
Основным методом [6, 10] получения данных о структуре веществ и материалов при проведении рентгеноструктурного анализа является съемка рентгенограмм с записью дифракционных пиков в геометрии Брэгга–Брентано (2θ/ω, где 2θ – угол поворота счетчика; ω – ось поворота образца) с последующим определением межплоскостных расстояний из уравнения Вульфа–Брэгга:
(2)
где d – межплоскостное расстояние, нм; θ – угол рентгеновской дифракции соответствующего пика исследуемой фазы или вещества; n – порядок отражения дифракционного пика; λ – длина волны характеристического излучения рентгеновской трубки, нм; H, K, L – индексы интерференции.
Рентгенооптическая схема съемки образцов в геометрии Брэгга–Брентано приведена на рис. 1.
Рис. 1. Схема фокусировки при съемке в геометрии Брэгга–Брентано [10]:
F – фокус рентгеновской трубки; О – плоский образец; D – щель счетчика; C – счетчик;
2θ – угол отражения
В рентгеновских дифрактометрах в настольном исполнении широкое применение нашла рентгенооптическая схема съемки образцов по Дебаю–Шерреру (рис. 2), практически полностью вышедшая из применения в стационарных рентгеновских дифрактометрах. По сравнению с геометрией Брэгга–Брентано, схема съемки по Дебаю–Шерреру отличается еще большей простотой и до массового внедрения автоматизированной рентгеновской дифрактометрии использовалась в структурном анализе поликристаллов, где в качестве детектора применялась фотопленка. В настоящее время для записи рентгенограмм фотопленка заменяется изогнутыми координатными детекторами [9].
Рис. 2. Схема фокусировки при съемке по Дебаю–Шерреру [11]: образец и рентгеновская трубка неподвижны; изогнутый координатный детектор (ИКД) либо неподвижен, либо может перемещаться по окружности гониометра
Найденные значения межплоскостного расстояния dHKL (для пиков c максимальным углом дифракции 2θ) затем используются для расчета периодов кристаллической решетки вещества или фазы – например, для веществ и фаз с кубической кристаллической решеткой используется уравнение
(3)
При съемке рентгенограмм в максимальном диапазоне сканирования по углам 2θ, по межплоскостным расстояниям пиков dHKL и их интенсивности также можно: идентифицировать химические вещества и фазы, проводя качественный рентгеновский фазовый анализ при помощи банков данных спектров химических веществ и фаз; определить предельную растворимость легирующего элемента в твердом растворе сплава; определить периоды кристаллической решетки мартенсита и содержание углерода. По соотношению интенсивностей дифракционных пиков идентифицированных фаз и химических веществ, после выполнения качественного рентгеновского фазового анализа, может проводиться полуколичественный и количественный фазовый анализ.
При съемке рентгенограмм – как в геометрии Брэгга–Брентано, так и в геометрии Дебая–Шеррера – для облегчения работы исследователей и с целью устранения систематических ошибок при проведении фазового анализа применяются бета-фильтры и кристаллы-монохроматоры, позволяющие устранить «лишние» Kβ-линии и снизить интенсивность фонового излучения. Бета-фильтры и кристаллы-монохроматоры могут устанавливаться как на первичном, так и на отраженном пучке [12].
Кроме того, используя рентгенограммы, снятые в геометрии Брэгга–Брентано, можно решать задачи по определению уровня микронапряжений (напряжений II рода) в кристаллитах и размеров областей когерентного рассеяния (частиц дисперсной фазы в сплавах) по физическому уширению рентгеновских дифракционных пиков [6, 12].
Для рентгеноструктурного анализа монокристаллов, исследования кристаллографической текстуры с построением прямых полюсных фигур, анализа остаточных макронапряжений в поверхностном слое требуются специализированные гониометрические приставки либо дифрактометры, обеспечивающие не только независимое перемещение счетчика и образца по осям 2θ и ω соответственно, но и поворот вокруг собственной оси образца φ, а также наклон в плоскости, перпендикулярной падающему первичному пучку излучения рентгеновской трубки по оси χ [13, 14]. Принципиальная схема четырехкружного рентгеновского гониометра, основанного на геометрии съемки по Брэггу–Брентано и одного из наиболее распространенных среди предназначенных для анализа монокристаллов, остаточных макронапряжений и текстуры исследуемых образцов, показана на рис. 3.
Рис. 3. Принципиальная схема четырехкружного гониометра для анализа монокристаллов
и текстуры монолитных образцов [14]:
1 – ось поворота вокруг собственной оси φ; 2 – ось наклона образца χ; 3 – ось вращения
гониометра ω; 4 – ось поворота счетчика углов 2θ
Однако, в отличие от стационарных дифрактометров, большинство из которых универсальны и могут быть использованы практически для всех задач рентгеноструктурного анализа, для настольных дифрактометров характерна узкая специализация выпускаемых приборов. Данное обстоятельство вызвано необходимостью обеспечения максимальной миниатюризации прибора при сохранении требуемого уровня точности результатов. Узкоспециализированные дифрактометры предназначены главным образом для задач заводского контроля, где главную роль играет экспрессность проводимого анализа с сохранением воспроизводимости и точности результатов. Наиболее распространенные задачи рентгеновского анализа, для которых разработаны специализированные дифрактометры в настольном исполнении, – контроль ориентировки среза монокристаллов и определение остаточных макронапряжений в поверхностном слое.
В табл. 1 приведены технические характеристики настольных рентгеновских дифрактометров общего назначения, предназначенных для съемки рентгенограмм по Брэггу–Брентано или Дебаю–Шерреру, используемых в основном для решения задач фазового анализа и определения периодов кристаллических решеток фаз и индивидуальных веществ.
На рис. 4 представлен внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров, характеристики которых даны в табл. 1.
В табл. 2 представлены технические характеристики настольных специализированных рентгеновских дифрактометров, предназначенных для определения величины остаточных напряжений в поверхностном слое опытных образцов и деталей машин и отклонения кристаллографической ориентации (КГО) монокристаллов от заданной оси роста на срезах монокристаллических образцов.
Технические характеристики настольных рентгеновских дифрактометров
для фазового анализа
сканирования угла 2θ
Рис. 4. Внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров для задач фазового анализа:
а – ДР-01 «Радиан»; б – ДРН «Фарад»; в – D2 Phaser; г – MiniFlex600; д – ДНР-401 «Дифрей»; е – ARL Equinox 1000
Технические характеристики настольных рентгеновских дифрактометров
специализированного назначения
Абсолютная погрешность измерений
Определение ориентации среза моно-кристаллов
На рис. 5 и 6 изображены схемы проведения анализа остаточных макронапряжений в поверхностном слое поликристаллических образцов рентгеновским методом – так называемым методом sin 2 ψ. Сущность метода состоит в определении величины смещения дифракционных пиков (HKL) по углу 2θ при изменении угла наклона образца ψ от 0 до ψmax с дальнейшим построением графической зависимости угла дифракции θ от величины sin 2 ψ. По углу наклона получившейся линии определяют величину остаточных напряжений σ согласно формуле
(4)
где E – модуль упругости для исследуемого материала; μ – коэффициент Пуассона; cotα – котангенс угла наклона построенной по результатам рентгеновского структурного анализа линейной зависимости положения дифракционных пиков от величины sin 2 ψ [12, 15].
Рис. 5. Схема рентгеновской съемки (а, в) и рентгенограммы (б, г) при определении остаточных макронапряжений методом sin 2 ψ при угле наклона ψ, равном 0 (а, б) и ψi градусов (в, г) [16]
Рис. 6. Расчетная схема [16] для определения величин остаточных напряжений в поверхностном слое поликристаллических образцов по углу наклона α функции θ=f(sin 2 ψ)
На рис. 7 показан внешний вид специализированных настольных рентгеновских дифрактометров для определения остаточных напряжений.
Рис. 7. Внешний вид рентгеновских дифрактометров в настольном исполнении для анализа остаточных напряжений в поверхностном слое материалов: «Уран» (а), ДРП (б) и Xstress 3000 G3 (в)
На рис. 8 представлена принципиальная схема рентгеновского дифрактометра для ориентирования среза монокристаллов.
Рис. 8. Схема дифрактометра для определения отклонения кристаллографической ориентации монокристаллов от заданной оси роста [17]:
1 – источник излучения (рентгеновская трубка); 2 – монокристалл; 3 – отраженный пучок излучения; 4 – счетчик
Определение отклонения оси роста монокристаллического образца от заданной оси производится путем анализа рентгенограммы, получаемой при вращении источника рентгеновского излучения вокруг брэгговской оси, лежащей в плоскости поверхности среза исследуемого монокристалла.
Рис. 9. Внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров для анализа ориентации монокристаллов:
а – компаратор КОР; б – D2 CRYSO
На рис. 9 показан внешний вид специализированных настольных рентгеновских дифрактометров для анализа ориентации монокристаллов.
Результаты и обсуждение
Несмотря на тот факт, что по своим техническим характеристикам настольные рентгеновские дифрактометры не могут полностью заменить стационарные, в ряде случаев их применение целесообразно и оправдано. Так, по научно-техническим литературным данным, рентгеновские дифрактометры «Радиан» (ЗАО «НТЦ Экспертцентр») успешно применялись для оценки уровня внутренних напряжений по уширению дифракционного пика фазы [18] и качественного рентгеновского фазового анализа [19]. Рентгеновский дифрактометр «Фарад» (ЗАО «НТЦ Экспертцентр») рекомендован для использования в заводских лабораториях [20] для задач фазового анализа и определения толщины покрытий [21, 22]. Дифрактометр D2 Phaser (фирма Bruker AXS GmbH, ФРГ) используется для задач фазового анализа различных веществ и материалов [22, 23]. На рентгеновском дифрактометре MiniFlex 600 (Rigaku Corp., Япония) исследователями продемонстрирована возможность проведения фазового анализа и определения периода кристаллической решетки для монокристалла кремния при съемке в геометрии Брэгга–Брентано для порошковых образцов [24], а также определен размер областей когерентного рассеяния и проведен фазовый анализ интерметаллидов [25]. Рентгеновские дифрактометры «Дифрей» (ОАО «Научные приборы»), укомплектованные текстурной приставкой ТПР-1, могут использоваться для анализа текстуры на массивных образцах и в покрытиях [26] помимо проведения качественного и количественного [27] фазового анализа. В работе [28] сообщается, что рентгеновский дифрактометр ARL Equinox 100 (фирма Thermo Fisher Scientific INEL SAS, Франция) использовался для уточнения параметров кристаллической структуры вещества методом Ритвельдда.
Специализированные настольные дифрактометры для определения остаточных напряжений благодаря возможности работы в полевых условиях, в том числе с крупногабаритными деталями, нашли широкое применение в промышленности. Так, рентгеновский дифрактометр «Уран» (ООО «Энергоприбор») используется для неразрушающего контроля на транспорте [29]. Применение рентгеновского дифрактометра ДРП (ЗАО «НПЦ Промтехдиагностика») для анализа остаточных макронапряжений в поверхностном слое описано в работе [30]. Определение остаточного аустенита и величины макронапряжений в углеродистых сталях с помощью рентгеновского дифрактометра Xstress 3000 (фирма Stresstech OY, Финляндия) описано в работе [31].
Применение дифрактометра-компаратора КОР (ООО «Институт рентгеновской оптики») с поликапиллярной оптикой (линзы Кумахова) для анализа ориентации срезов монокристаллов описано в работе [32], дифрактометра D2 CRYSO (фирмы Bruker Nano AXS GmbH, ФРГ) – в работе [33].
Как следует из вышеизложенного, при наличии сменных приставок с возможностью перемещения по четырем осям (2θ, ω, φ и χ) настольный дифрактометр становится универсальным прибором, позволяющим решать задачи не только фазового анализа и определения величины периодов кристаллических решеток фаз, но и проводить анализ монокристаллов и кристаллографических текстур, определять остаточные макронапряжения в поверхностном слое.
Узкоспециализированные дифрактометры в настольном исполнении, предназначенные для нужд промышленности, отличаются экспрессностью проводимых измерений, способны работать в «конвейерном» режиме, а компактность дифрактометров для определения остаточных напряжений становится их главным преимуществом, позволяя проводить анализ на поверхности готовых металлоизделий, в том числе крупногабаритных – таких как шестерни и валы машин и механизмов, лопатки компрессоров и турбин двигателей и энергетических установок с поликристаллической структурой, лопасти винтов летательных аппаратов, железнодорожные рельсы, металлические трубы и трубопроводы различного назначения, что невозможно без разрушения готовых деталей и узлов при использовании стационарных рентгеновских дифрактометров.
Заключения
Таким образом, в научно-технических литературных источниках показано, что настольные дифрактометры позволяют решать широкий круг задач при рентгеновском структурном анализе.
Использование настольных дифрактометров оправдано для целей заводского контроля, позволяя размещать рентгеновскую лабораторию непосредственно в цехах, а при наличии автономного энергоснабжения – и в полевых условиях. Это обстоятельство для исследователей компенсирует меньшую точность настольных приборов по сравнению со стационарными. Следует отметить, что для учебных целей использование настольных рентгеновских дифрактометров также будет целесообразным за счет небольших габаритов приборов, малой мощности (не более 100 Вт) их рентгеновских трубок, радиационной защищенности, возможности размещения в помещениях без водопровода, наглядности в использовании и простоты устройства.
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР
— прибор для измерения интенсивностии направления рентг. пучков, дифрагированных на исследуемом образце (см.Дифракция рентгеновских лучей). Р. д. применяется для решения разл.
Полезное
Смотреть что такое «РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР» в других словарях:
рентгеновский дифрактометр — дифрактометр Рентгеновский аппарат для структурного анализа, в котором регистрация дифрагированного рентгеновского излучения осуществляется с помощью дискретных детекторов рентгеновского излучения. [ГОСТ 16865 79] Тематики рентгеноструктурный и… … Справочник технического переводчика
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для рентгеновского структурного анализа, в котором используются фотоэлектрические приемники излучения. Измеряет интенсивности и направления дифракционных пучков … Большой Энциклопедический словарь
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, прибор, служащий для анализа схемы расположения атомов, которая определяет кристаллическую структуру минерала. Рентгеновские лучи, проходя через симметрично выстроенные атомы кристалла, отражаются, создавая правильный… … Научно-технический энциклопедический словарь
Рентгеновский дифрактометр — 2. Рентгеновский дифрактометр Дифрактометр Рентгеновский аппарат для структурного анализа, в котором регистрация дифрагированного рентгеновского излучения осуществляется с помощью дискретных детекторов рентгеновского излучения Источник: ГОСТ… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
рентгеновский дифрактометр — прибор для рентгеновского структурного анализа, в котором используются фотоэлектрические приёмники излучения. Изменяет интенсивности и направления дифракционных пучков. * * * РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, прибор для… … Энциклопедический словарь
рентгеновский дифрактометр — rentgeno difraktometras statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Tiriamajame objekte difragavusios rentgeno spinduliuotės intensyvumo ir jos sklidimo krypties matuoklis. atitikmenys: angl. X ray diffractometer vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
рентгеновский дифрактометр — rentgeno difraktometras statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. X ray diffractometer vok. Röntgendiffraktometer, m; Zählrohrdiffraktometer, m rus. рентгеновский дифрактометр, m pranc. diffractomètre à rayons X, m … Fizikos terminų žodynas
Рентгеновский дифрактометр — прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Р. д. применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа (См. Рентгеновский структурный… … Большая советская энциклопедия
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для рентгеноструктурного анализа; служит для измерения интенсивности и направления рентгеновских лучей, дифрагир. на кристаллич. объекте. Состоит из источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки); гониометрич. устройства,… … Большой энциклопедический политехнический словарь
РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для рентгеновского структурного анализа, в к ром используются фотоэлектрич. приёмники излучения. Изменяет интенсивности и направления дифракц. пучков … Естествознание. Энциклопедический словарь