Для чего хлоркальциевая трубка заполняется натронной известью при дистилляции
Заряженная хлор-кальциевая трубка
Хлористый кальций для заполнения трубки берут только свежепрокаленный. Хлористый кальций и натронную известь следует менять не реже чем один раз в полгода (в зависимости от условий применения трубки).
Для поглощения паров воды лучше применять Mg(C104)2 (ангидрон), являющийся лучшим водопоглощающим соединением. Для поглощения двуокиси углерода чаще всего применяют аскарит. Он поглощает в 5-10 раз больше С02, чем натронная известь. Недостатком ас-карита является то, что при поглощении С02 он набухает, что может привести к закупориванию трубки. В таком случае раскаленной иглой или раскаленным шилом прокалывают образовавшийся твердый слой аскарита, он плавится, и в нем образуется канал. Трубкой с ас-каритом можно пользоваться до тех пор, пока он не побелеет на конце, обращенном к прибору.
Отработанный аскарит удаляют из трубки растворением, но не механически. Трубки с
аскаритом помещают в теплую воду, время от
времени перемешивая ее и меняя. Растворение ускоряется, если применять не воду, а растворы соляной кислоты, однако это может привести к растрескиванию трубки.
Переходные оливы (рис. 86)-стеклянные трубки, на концах которых сделан ряд утол
Рис. 85. Заряженная хлор-кальциевая
щений с убывающими диаметрами, предназначенные для соединения резиновых трубок различного диаметра.
Рис. 86. Переходные оливы.
Существует несколько типов каплеуловителей. На рис. 87 показан каплеуловитель. известный в лаборатори-
Посуда специального назначения (1 2 3 4)
Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водоструйных насосах.
Склянки Вульфа (рис. 75) большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов.
Иногда склянки Вульфа имеют в нижней части тубус.
Склянки Тищенко (рис. 76) отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. У склянок для жидкостей внутренняя перегородка доходит до дна и обе половины сообщаются при помощи отверстия в середине перегородки у самогф дна. В склянках для твердых тел перегородка немного не доходит до пробки, которая служит дном.
Склянки Тищенко служат для промывания и высуши» вания газов. Для этого в склянку наливают не более чем на промывную или высушивающую жидкость.
Рис. 75. Склянки Вульфа.
Рис. 76. Склянки Тищенко: а —для жидких поглотителей; б —для твердых поглотителей.
Иногда склянки Тищенко применяют в качестве предохранительных склянок при вакуум-насосах, но для этой цели они менее удобны, чем склянки Вульфа.
Промывалка Хюбнера для газов (рис. 77). Промы-валка состоит из основного корпуса, внутри которого находится сосуд 1, содержащий промывную жидкость. Промывная жидкость при помощи сифона может переливаться в части 2 и 3 прибора. Газ через боковой патрубок поступает в часть 2 и через отверстия 4 в часть 3, но может также пройти из части 3 в часть 2 В обоих случаях высота столба жидкости в сифоне показывает среднее давление в последующей аппаратуре.
Редуктор Джонса. Для восстановления того или иного элемента до низших степеней валентности раствор пропускают через слой подходящего гранулированного металла или амальгамы, помещенных в стеклянную трубку. Обычно для проведения этого процесса применяют редуктор Джонса (рис. 78). Редуктор состоит из стеклянной трубки диаметром 18—20 мм и длиной 35—55 см, в нижней части ее имеется стеклянный кран.
Выше крана внутри трубки помещают фарфоровый перфорированный диск, затем немного стеклянной ваты для предупреждения засорения стеклянного крана восстановителем. Конец трубки вставлен в резиновую пробку, закрывающую горло колбы для фильтрования соответствующей емкости (обычно 500 мл). Колба присоединена в вакуум-насосу. Стеклянную трубку редуктора перед использованием заполняют дистиллированной водой и постепенно, мелкими порциями, вносят в нее нужное количество выбранного твердого восстановителя, уплотняя его стеклянной палочкой. Нужно заботиться о том, чтобы в промежутках между зернами твердого восстановителя не оставался воздух. Слой твердого восстановителя в редукционной бюретке обычно не превышает 30 см.
В качестве твердых восстановителей применяют амальгамированный цинк, металлические кадмий, висмут и др.
Рис. 77. Промывалка Хюбнера.
Рис. 78. Редуктор Джонса.
Для предупреждения окисления твердых восстановителей трубку оставляют наполненной водой и закрывают пробкой. Перед употреблением восстановитель промывают несколько раз (не менее 4 раз, лучше больше) 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз 25— 30 мл жидкости.
Нужно следить за тем, чтобы уровень жидкости в трубке всегда был на 3—4 мм выше слоя восстановителя. Это необходимо для предупреждения попадания пузырьков воздуха между зернами твердого восстановителя. Количество восстановителя, заполняющего трубку, бывает достаточно на несколько десятков (30—50) определений, что зависит от концентрации восстанавливаемого иона в исследуемом растворе.
Скорость пропускания исследуемого раствора через слой твердого восстановителя регулируют стеклянным краном и устанавливают опытным путем, т. е. проверкой пропущенной через восстановитель жидкости на восстанавливаемый ион. Для этого достаточно взять каплю жидкости и проделать с ней качественную реакцию на окисленную форму иона. Если этот ион обнаруживается, жидкость снова пропускают через редукционную бюретку. Обычно раствор пропускают со скоростью около 10 мл/мин.
После восстановления твердый восстановитель промывают 5—6 раз 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз не более 30 мл жидкости, а затем один раз таким же количеством воды.
Раствор, вытекающий из редукционной бюретки, собирают в коническую колбу. Более удобны редукторы Джонса, у которых вместо фарфорового перфорированного диска в трубку вплавлен крупнопористый фильтр из прессованного стекла.
Аппарат Киппа (рис. 79) служит для получения двуокиси углерода, сероводорода и других газов. Нижняя часть аппарата состоит из широкого резервуара / (у некоторых аппаратов этот резервуар имеет тубус); над ним находится шарообразное расширение 2, имеющее тубус 3 для отвода газа; верхняя часть аппарата представляет собой грушевидную воронку 5. Верхнюю часть прибора вставляют в нижнюю через горло 4 шарообразного расширения 2. В этом месте верхняя часть аппарата Киппа притерта к нижней.
Для того чтобы зарядить аппарат Киппа, поступают следующим образом.
Сначала вынимают резиновую пробку из тубуса 3 и через него в среднюю расширенную часть 2 аппарата вводят вещество, служащее для получения газа (мрамор — для получения двуокиси углерода, сернистое железо — для получения сероводорода, цинк — для получения водорода и т. д.). Куски насыпаемого твердого вещества должны быть не менее 1 см3, но и не очень большими. (Пользоваться порошком не рекомендуется, так как при этом слишком бурно выделяется газ и возможен прорыв его через верхнюю часть.) В тубус 3 вставляют резиновую пробку, снабженную трубкой со стеклянным краном. Затем в аппарат, открыв газоотводный кран тубуса 3, наливают через горло 6 тот или иной раствор (например, разбавленный раствор соляной’кислоты при получении двуокиси углерода, сероводорода или водорода). Жидкость наливают в таком количестве, чтобы уровень ее (при открытом газоотводном кране) достигал половины верхнего шарообразного расширения нижней части. Пропускают газ в течение 5—10 мин, чтобы вытеснить воздух из аппарата, после чего закрывают газоотводный кран, а в горло 6 вставляют предохранительную воронку 7. Газоотводную трубку тубуса 3 соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ.
Пока край закрыт, выделяющийся газ вытесняет кислоту из шарообразного расширения аппарата и последний перестает работать.
Рис. 79. Аппарат Киппа: 1 — резервуар; 2 — шарообразное расширение; 3 — тубус для отвода газа; 4 — горло шарообразного расширения; S — грушевидная воронка; 6 — горло воронки; 7 —предо-хранительная воронка.
Если же открыть газоотводный кран, кислота вновь попадает в резервуар с мрамором или с другим веществом и аппарат начинает работать. Аппарат периодически очищают, заряжают его свежими веществом и кислотой. При очистке аппарата, когда из него удалены кислота и куски непрореагиро-вавшего вещества, его следует промыть водой. При разборке (проводить которую нужно под тягой) у обычных аппаратов вначале вынимают предохранительную воронку и аппарат закрывают резиновой пробкой. После этого вынимают верхнюю часть, осторожно поворачивая ее вокруг оси; необходимо иметь наготове какой-либо сосуд, в который выливают кислоту, содержащуюся в вынимаемой верхней части аппарата Киппа. Далее, повернув нижнюю часть аппарата, высыпают из нее вещество, служившее для получения того или иного газа, и выливают кислоту в заранее приготовленную посуду. Только после этого аппарат промывают водой.
Для разборки аппаратов с тубусом в нижнем резервуаре сперва открывают тубус нижней широкой части аппарата и сливают через него кислоту; затем споласкивают сосуд водой и, если нужно, разбирают весь аппа-. рат. Когда ограничиваются только сменой кислоты, то после ополаскивания сосуда водой тубус снова плотно закрывают, привязывают пробку и через горло 6 наливают свежий раствор кислоты.
Выделяющийся из аппарата Киппа газ может захватывать мелкие капли кислоты и частицы твердого вещества (например, FeS при получении H2S, мрамор при получении СОг и пр.), поэтому газ для промывания следует пропускать через предохранительную склянку Вульфа, в которую наливают воду. Эта буферная скляика может быть соединена с другой склянкой для высушивания. Для этой же цели можно применять и газопромыватели.
Аппараты Киппа бывают различных размеров. Однако они мало удобны, когда требуются небольшие количества газов; поэтому для работы по микро- или полумикроанализу для получения газов применяют другие, упрощенные аппараты, работа которых построена по принципу работы аппарата Киппа.
С упрощенным аппаратом (рис. 80) можно работать без тяги, так как количество газа, получаемое с его помощью, очень невелико. Чтобы собрать и зарядить прибор, сначала в прорези пробки 4 вставляют трубки 6 и 7 и конец трубки 6 вставляют в пробку 2 (пробки следует подобрать заранее). В трубку 1 (или в пробирку с отрезанным дном) помещают немного чистого асбеста или стеклянной ваты и кладут на них несколько кусочков вещества, служащего для получения газа, закрывают пробирку пробкой 2 и открывают кран 5. В чистый пустой цилиндр 3 наливают 10%-ную соляную кислоту, которая должна занимать не больше 2/з и не меньше ‘/з объема цилиндра.
Рис. 80. Прибор для получения малых количеств газа: 1 — трубка или пробирка с отрезанным дном; 2, 4— пробки; 3 — цилиндр; 5— кран; 6. 7 — газоотводные трубки.
Рис. 81. Микрогенератор для получения газа: 1 — резиновая пробка; 2 — пробирка; 3 — куски Fe3; 4 — стеклянная палочка с расплющенным концам.
Пробирку опускают в цилиндр с кислотой (при этом кран 5 должен быть открытым) и, как только начнется выделение газа, кран 5 закрывают. Выделяющийся газ вытеснит всю кислоту из пробирки в цилиндр. Если газа выделится очень много, он будет проходить через слой жидкости в цилиндре и выходить наружу через трубку 7. Таким образом, давление газа в пробирке уравновесится с наружным. При открывании крана 5 кислота из цилиндра снова поступает в пробирку и выделение газа возобновляется. Выделяющийся газ выходит из прибора по трубке 6.
Микрогенератор (рис. 81) для получения газа можно сделать из пробирки диаметром 20 мм. Внутрь эт®й пробирки вставляют другую на резиновой пробке. У внутренней пробирки в донной части сделано одно широкое или несколько мелких отверстий. Внутрь этой пробирки, помещают кусок стеклянной палочки с расплющенным концом. На эту палочку кладут куски твердого вещества, например сернистого железа. Кислота наливается в широкую пробирку. Образующийся газ отводится по трубке, снабженной краном или зажимом Мора, который открывают только тогда, когда нужно получить газ.
Капельницы (рис. 82) — сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. Наибольшим распространением пользуются: капельницы, снабженные стеклянной пробкой* с желобком, через который жидкость может вытекать каплями; капельницы, в пробку которых вставляют маленькую пипетку, снабженную резиновым баллоном; капельницы, в пробку которых вставляют оплавленную стеклянную палочку.
При выборе капельниц для лаборатории предпочтение следует отдавать капельницам второго типа, так как они являются наиболее удобными. При отсутствии готовой капельницы ее можно изготовить самому. К склянке емкостью не более 50 мл подбирают резиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Суженная часть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр на конце не меньше 1 мм. Над пробкой пипетка должна выступать не менее чем на 1,5—2 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый баллончик или кусочек резиновой трубки длиной 3—5 см, верхний конец которой закрывают кусочком стеклянной палочки.
Капельные палочки. Это — изогнутые стеклянные палочки (рис. 83), при помощи которых можно выливать каплями жидкость из сосуда любой формы. Изменяя диаметр палочки, можно получать капли различного размера.
Хлоркальциевые трубки (рис. 84) применяют для предохранения различных веществ и растворов от попадания в них нежелательных примесей из воздуха, как, например, паров воды, двуокиси углерода и пр.
Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохранения ее от действия двуокиси углерода обычно снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками аскарита или натронной извести. Если нужно предохранить содержимое сосуда от попадания паров воды, То хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным ан-Гидроном или хлористым кальцием.
Рис. 83. Капельная палочка.
Для наполнения простой хлоркальциевой трубки (рис. 85) прежде всего в шарообразную часть ее кладут чистую вату так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половину. Затем насыпают поглотительное вещество (поглотитель) в виде зерен величиной с горошину, крупные куски применять не следует, так как адсорбирующая поверхность у них относительно меньше. Насыпанный слой поглотителя должен не доходить до конца трубки на 1—1,5 см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты и хлоркальциевую трубку закрывают пробкой, в которую вставлена небольшая стеклянная трубка.
Нужно помнить, что нельзя набивать туго ни вату, ни поглотитель, которым наполняют трубку. Хлоркальциевую трубку присоединяют к сосуду при помощи резиновой трубки. Хлористый кальций для заполнения трубки берут только свежепрокаленный. Хлористый кальций и патронную известь следует менять не реже чем один раз в полгода (в зависимости от условий применения трубки).
Для поглощения паров воды лучше применять Mg(ClО4)2 (ангидрон), являющийся лучшим водопоглощающим соединением. Для поглощения двуокиси углерода чаще всего применяют аскарит. Он поглощает в 5—10 раз больше СОг, чем натронная известь. Недостатком аскарита является то, что при поглощении СОг он набухает, что может привести к закупориванию трубки. В таком случае раскаленной иглой или раскаленным шилом прокалывают образовавшийся твердый слой аскарита, он плавится, и в нем образуется канал. Трубкой с аскаритом можно пользоваться до тех пор, пока он не побелеет на конце, обращенном к прибору.
Отработанный аскарит удаляют из трубки растворением, но не механически. Трубки с аскаритом помещают в теплую воду, время от времени перемешивая ее и меняя. Растворение ускоряется, если применять не воду, а растворы соляной кислоты, однако это может привести к растрескиванию трубки.
Переходные оливы (рис. 86)— стеклянные трубки, на концах которых сделан ряд утолщений с убывающими диаметрами, предназначенные для соединения резиновых трубок различного диаметра.
Посуда специального назначения (1 2 3 4)
Лабораторная посуда для очистки газов, часть 2
Склянки Тищенко
Склянки Тищенко похожи на бутыли Вульфа, 
но универсальнее, так как могут использоваться как с жидким, так и твердым поглотителем. Внутри склянки есть перегородка, делящая ее объем на две части. Части могут сообщаться друг с другом, чтобы газ мог проходить из одной половины в другую. В склянке для жидкого поглотителя в перегородке у дна есть отверстие. В склянке для твердого очистителя перегородка немного не доходит до дна с пробкой. Отводные трубки для подачи и вывода газа впаяны в разные части склянки. Такая конструкция замедляет прохождение газа через поглотитель и улучшает качество очистки.
Хлоркальциевые трубки
Хлоркальциевые трубки предназначены для очистки воздуха от примесей, которые могут повредить реактиву или раствору при контакте. Чаще всего с помощью хлоркальциевых трубок защищают чистые или прокаленные вещества от влаги или углекислого газа, содержащихся в воздухе. Кроме этого, трубки могут использоваться для поглощения нежелательных паров в перегонных аппаратах и дистилляторах.
