Для чего нужен фарфоровый треугольник
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Фарфоровый треугольник
Тигель с фильтром ставят в фарфоровый треугольник на кольце штатива и слабо нагревают на небольшом пламени горелки, чтобы осадок совершенно высох. Нагревание должно быть слабым, чтобы в случае очень влажного осадка не происходило внутри тигля кипения и разбрызгивания. Нагревание усиливают только после того, как прекратится выделение паров. На усиленном пламени фильтр озоляют, он должен обугливаться, но не гореть пламенем, так как, при этом возможны потери тончайших частиц осадка. Если фильтр загорелся пламенем, нужно отставить горелку и подождать, когда пламя горящего фильтра погаснет. [31]
После этого помещают тигель в фарфоровый треугольник и, закрыв его крышкой, прокаливают на голом огне. После прокаливания тигель переносят в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры и затем взвешивают вместе с крышкой. Прокаливание окисла повторяют до получения постоянного веса. Вычисляют процентное содержание металла в окиси и его эквивалент. Полученную величину эквивалента сравнивают с теоретическим значением и находят ошибку опыта. [33]
После этого тигель ставят наклонно на фарфоровый треугольник и прокаливают на сильном пламени до исчезновения частиц угля. [35]
Тигель с сухим остатком переставить в фарфоровый треугольник на кольце, закрепленном на том же штативе, закрыть крышкой и нагревать вначале осторожно, небольшим пламенем горелки, а затем прокалить в течение получаса. При этом происходит разложение нитрата металла, полученного при растворении в азотной кислоте, и образуется окисел металла. [36]
Нагревая на горелке, тигель вставляют в фарфоровый треугольник ( см. рис. 30), который подбирают так, чтобы тигель входил в него на половину высоты. [38]
При нагревании на горелках тигель помещают в фарфоровый треугольник так, чтобы тигель входил в него до половины высоты. [40]
При прокаливании на горелке тигли вставляют в обычный фарфоровый треугольник с неповрежденными и не покрытыми оксидом железа фарфоровыми трубками, но лучше эту операцию осуществлять на треугольниках из толстой платиновой проволоки. [41]
Нагревая на горелке тигель, вставляют его в фарфоровый треугольник ( рис. 27), который подбирают так, чтобы тигель входил в него на половину высоты. [44]
При прокаливании на горелке платиновые тигли вставляют в обычный фарфоровый треугольник или в треугольник из толстой платиновой проволоки. Помещая тигель в чистый фарфоровый треугольник, нужно обращать внимание на то, чтобы тигель не соприкасался с железной проволокой на которую надеты фарфоровые трубки треугольника. [45]
ФАРФОРОВАЯ И ВЫСОКООГНЕУПОРНАЯ ПОСУДА Фарфоровая посуда
Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обычных лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.
Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.
Стаканы — тех же видов и емкостей, что и стеклянные, (рис. 136).
Выпарительные чашки (рис. 137) широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.
Фарфоровые выпарительные чашки с носиком выпускаются следующих размеров:
Емкость, мл 28,8 65,0 140,0 311,0 471,0 1010,0 2106,0 4600,0 Высота, мм 56 72 93 120 156 202 260 366. Внутри они обязательно покрыты глазурью, снаружи глазурь доходит до 7з—7г высоты от края. Чашки служат для выпаривания разного рода растворов; хотя фарфоровые чашки можно нагревать на голом пламени, однако при выпаривании следует применять асбестиро-ванные сетки или водяные бани, так как нагревание в этом случае равномернее.
Ступки применяют для размельчения твердых веществ (см. гл. 9 «Измельчение и смешивание»).
Тигли (рис. 138)—фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками. Тигли для прокаливания (низкие) изготовляют следующих размеров:
В тиглях прокаливают разного рода вещества, ежи-‘ гают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения асбестиро-ванных сеток или бань.
Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник (рис. 139). Последний делают из трех насаженных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольник следует брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в него, выдавался наружу не более чем на 7з высоты.
Подогрев ведут постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его вводят в бесцветное пламя горелки и, наконец, помещают в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой температуры прокаливания. При этом рекомендуется с самого начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на которой он должен находиться в последний наиболее длительный период прокаливания. Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние пламени от дна тигля.
Такой способ подогрева в особенности важен при сжигании органических веществ. В большинстве случаев работы с тиглем последний должен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения за ходом прокаливания или сжигания крышку периодически снимают при помощи тигельных щипцов или пинцета. После окончания прокаливания или сжигания горелку отставляют или гасят, дают тиглю остыть некоторое время, а затем помещают его в эксикатор.
Рис. 138. Фарфоровый тигель
Рис. 139. Фарфоровый треугольник для тиглей.
Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи. В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается. Следует помнить, что новые, еще не разу не использованные тигли полезно предварительно промыть и прокалить.
Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определения в их золе кальция, всегда получаются повышенные результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоления (с применением окислителей или без них) ошибка может достигать 3—4 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше использовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в употреблении, предварительно прокипятив их последовательно в разбавленной соляной кислоте (1 : 1), в 5 н. растворе NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обрабатывают новые тигли.
Когда приходится работать с большим количеством тиглей, их необходимо предварительно переметить или пронумеровать специальной огнестойкой краской или чернилами. Метку следует ставить на неглазурованной части тигля, лучше всего на донышке. Состав такой краски или чернил указан в гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».
Рис. 140. Подставки для тиглей.
При проведении массовых анализов бывает необходимым прокаливать одновременно несколько тиглей, например 8—10 штук. В подобных случаях следует применять подставки, рассчитанные на прокаливание одновременно до 10 тиглей. Эти подставки (рис. 140) изготовляют из жароупорных материалов. Из металлов для этой цели пригоден никель и жароупорные стали, из других материалов — огнеупорные глины, шамот и т. п. Подставку можно смонтировать также из фарфоровых трубок и толстой нихромовой проволоки. Каждое гнездо для тигля должно иметь предохранительное устройство из проволоки в форме треугольника. Прокаливаемые тигли помещают именно в эти треугольники.
Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфоровых тиглей в эксикаторе *. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее I1A ч, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25—40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10° С, а ошибка взвешивания составляет 2—3 мг. Сократить время охлаждения тиглей можно: 1) охлаждением их на воздухе перед помещением в эксикатор; 2) уменьшением количества тиглей, одновременно устанавливаемых в эксикаторе, и 3) выдерживанием тиглей в витрине весов перед взвешиванием.
Установлено, что если температура внутри эксикатора была выше температуры весов, то это приводит к кажущемуся уменьшению массы тиглей, находившихся в эксикаторе, на 0,13 мг/град. Чтобы избежать этой температурной сшибки, рекомендуется в эксикатор помещать на специальной подставке небольшой термометр и сличать его показания с показаниями термометра в весовой комнате. Не рекомендуется также помещать в эксикатор одновременно больше 6 тиглей**.
* РЖХим, 1957, № 8, 286, реф. 27095. ** Halasowski Т., Przegl. glos. mlynarski, 2, № 6, 174 (1958); РЖХим, 1959, № 1, 162, реф. 1113.
Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или той жидкостью, которую будут фильтровать. При этом фильтровальная бумага плотно прижимается к сетчатой перегородке, что предотвращает попадание твердого вещества в фильтрат и между кружками (а следовательно, и потерю его).
Рис. 141. Фарфоровая воронка Бюхнера
Рис. 142. Фарфоровая сетка для фильтрования.
Кроме воронок Бюхнера, для фильтрования применяют фарфоровые сетки (рис. 142), которые кладут в обычную стеклянную воронку. Бумажные фильтры в этом случае должны иметь диаметр несколько больший, чем диаметр самой сетки, так чтобы при укладывании край их загибался на стенки воронки.
О фарфоровых нутч-фильтрах и о применении их см. гл. 11 «Фильтрование».
Ложки-шпатели (рис. 143) применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п,
Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зааепнть крючком при вытаскивании лодочки ит печи.
Фарфоровые трубки, применяемые для лабораторных целей, также не бывают покрыты глазурью. Они имеют различные диаметры — от 2 до 50 мм и больше.
Рис. 143. Фарфоровая ложка- шпатель.
Рис. 144. Фарфоровая лодочка для прокаливания.
Тонкие трубки применяют как изоляторы проводов и для приготовления термопар. В последнем случае часто пользуются трубками с двумя каналами небольшого диаметра. Более широкие трубки выдерживают температуру до 1200° С, их применяют в качестве реакторов при синтезах. Обогрев их проводят в трубчатых печах.Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зааепнть крючком при вытаскивании лодочки ит печи.
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Фарфоровая посуда
Фарфоровые изделия по сравнению со стеклянными характеризуются большей химической и термической стойкостью. В состав разных видов фарфора входит от 20 до 60% каолина (или глины), 20-40% кварца и 20-60% полевого шпата. Обжиг изделий производят при 1200-1400 °С. Многие фарфоровые изделия покрывают глазурью (иногда частично).
В фарфоровых тиглях нельзя проводить сплавление с щелочами и с карбонатом натрия, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается. Иногда тигли снабжены крышками, которые применяют для закрывания тиглей во избежание распыления или потерь вещества из-за разбрызгивания.
Стаканы (бокалы). Цилиндрические сосуды с носиками; бывают восьми номеров вместимостью от 50 мл до 4 л. Применяют для растворения, перемешивания и нагревания на водяной или песочной бане, на газовой горелке через асбестированную сетку.
Кружки с ручками и носиками. Высокие толстостенные цилиндры; бывают вместимостью от 250 мл до 2 л (рис. 26). Служат для разливки кислот, смешивания кислот, приготовления концентрированных растворов щелочей. Могут применяться для нагревания жидкостей на песочных банях или на асбестированной сетке до 300 °С.
Выпарительные чашки. Круглые тонкостенные невысокие сосуды с носиком для сливания жидкости. Бывают восьми размеров вместимостью от 28 до 4600 мл (рис. 27). Применяют для выпаривания до сухого остатка нейтральных, кислых и щелочных жидкостей, которые не разрушают глазурованной поверхности чашки. Выпаривание проводят на водяной или песочной бане; можно проводить выпаривание на газовой горелке или на электроплитке через асбестированную сетку.
Ступки с пестиками. Круглые толстостенные сосуды с носиками (рис. 28). Внутренняя поверхность ступки не покрывается глазурью и остается шероховатой. Ступки с пестиками применяются для тонкого измельчения небольшого количества твердого вещества или тщательного перемешивания нескольких веществ.
Воронки Бюхнера. Воронка имеет между цилиндрической и конусной частью перегородку с большим числом отверстий (рис. 29). Выпускаются шести размеров вместимостью от 68 до 2720 мл. Воронки применяют для отфильтровывания осадков из нейтральных, кислых и щелочных растворов через бумажный фильтр в горячем или холодном состоянии с применением отсасывания. Конец трубки воронки через отверстие в резиновой пробке вставляют в колбу Бунзена. Тубус колбы соединяют резиновой трубкой с водоструйным насосом или вакуумной линией. Возникающее в колбе разрежение способствует быстрому фильтрованию жидкости.
Ложки и шпатели. Ложки применяют для набирания сухих веществ при взвешивании. Шпатель представляет собой стержень с расширением на концах в форме лопаток. Одна лопатка обычно меньше другой, концы лопаток немного заострены. Шпатели применяют для отбора веществ во время взвешивания, для снятия осадков с фильтров, для растирания веществ и т.п.
Треугольники для тиглей. Состоят из трех насаженных на стальную проволоку фарфоровых трубок одинаковой длины. Предназначаются для установки тиглей для прокаливания в пламени газовой горелки. Тигель в треугольнике не должен опускаться вниз более чем на 1/3 высоты. Треугольник кладется на кольцо штатива.
Работа с химическим оборудованием
Содержимое разработки
Работа с химическим оборудованием.
Классификация химической посуды
Классификация химической посуды
Посуда общего назначения
Посуда общего назначения Пробирки
Применяют для проведения аналитических работ
Пробирки делятся на:
Посуда общего назначен Пробирки
Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные штативы:
Для мытья пробирок
Посуда общего назначения Пробирки
Для нагревания пробирки ее следует зажать в держателе и равномерно прогревать в пламени горелки
При нагревании открытый конец
пробирки должен быть обращен
в сторону от работающего
и от соседей по столу
Посуда общего назначения Химические стаканы
Представляют собой тонкостенные цилиндры различной емкости
Нагревать стаканы на открытом пламени нельзя!
Посуда общего назначения Конические колбы
Конические колбы (Эрленмейера) применяются при аналитических работах (титрование)
Посуда общего назначения Плоскодонные колбы
Посуда общего назначения Воронки
Воронки используют для переливания жидкостей, для фильтрования, пересыпания сыпучих веществ
Посуда общего назначения Промывалки
Промывалки используют для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков со стенок сосудов
П осуда специального назначения
Посуда специального назначения Колбы для отсасывания (Бунзена)
Применяют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум- насоса
Вакуум-насос (водоструйный) применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью
Посуда специального назначения Делительные воронки
Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла)
Посуда специального назначения Кристаллизаторы
Кристаллизаторы применяют при кристаллизации и перекристаллизации веществ
Посуда специального назначения Холодильники
применяют для охлаждения и конденсации паров
Посуда специального назначения Дефлегматоры
(насадки для дистилляции) применяют при фракционной перегонке
Посуда специального назначения Круглодонные колбы
Круглодонные колбы бывают:
Для нагревания используют
Посуда специального назначения Колбы Вюрца
(колбы для дистилляции)
Посуда специального назначения Аллонжи
Применяют при перегонке для соединения холодильника с приемником и при других работах
Посуда специального назначения Эксикаторы
применяют для медленного высушивания, остывания и сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха
Посуда специального назначения Бюксы
Посуда специального назначения Капельницы
Мерная посуда Мерные цилиндры
Бывают разной емкости:
Мерная посуда Мерные колбы
Мерная посуда Пипетки
Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости
Для наполнения пипеток используют резиновые груши и насосы
Мерная посуда Бюретки
для титрования, измерения точных объемов жидкости
Фарфоровая посуда Ступки
Фарфоровая посуда Выпарительные чашки, тигли
Выпарительные чашки широко применяют в лабораториях для упаривания и выпаривания растворов
Тигли – применяют для прокаливания веществ
Фарфоровый треугольник используют при
Фарфоровая посуда Воронки Бюхнера
Воронки Бюхнера отличаются от обычных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями
Используют для фильтрования под вакуумом
Фарфоровая посуда Ложки, шпатели
Ложки используют для отбора веществ
Шпатели используют для отбора веществ, для снятия осадков с фильтров
Тигельные щипцы служат для захватывания тиглей
Ложки для отбора веществ , скальпель, пинцет
Термометры применяют для измерения температуры
Служат для закрепления на них посуды и различных приборов
Применяют для высушивания мытой лабораторной посуды (колбы, химические стаканы и т.д.)
Устройство, служащее для разделения сыпучих тел или жидкостей различного удельного веса и отделения жидкостей от твердых тел путем использования центробежной силы
Точность 2 цифры после запятой
Точность 4-5 цифр после запятой (в зависимости от модели весов)
