Для чего нужна чашечка для выпаривания в химии
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ (1 2)
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 450) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/з высоты чашки.
Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли.
Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.
К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях.
Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.
Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, ког« да выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего Диаметра.
При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 451). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.
Обогреваемый предмет, например тигель или выпа« рительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По су* ществу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства.
Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой тем» пературой кипения водяную баню периодически напол* няют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание нх может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 452,
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником.
Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.
В отдельных случаях для ускорения процесса упаривания растворов рекомендуется на поверхность жидкости направлять струю сухого воздуха или какого-нибудь неактивного газа через трубку, устанавливаемую на таком уровне, чтобы происходило колебание поверхности жидкости.
Если чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горло колпака не нужно вставлять трубку для притока воздуха, так как он будет поступать через носик. *
Более удобно, однако, сделать асбестовое или деревянное кольцо, которое кладут на края чашки и уже на него ставят колпак. При этом асбестовое кольцо должно быть предварительно покрыто раствором жидкого стекла чтобы предотвратить попадание волокон асбеста в чашку.
При аналитических работах, когда нужно заботиться, чтобы в выпарительную чашку не попали загрязнения из воздуха, над чашкой укрепляют специальную предохранительную воронку (рис. 453). Пары жидкости попадают в воронку и часть их выходит через ее отвод, часть же конденсируется на стенках, и образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке — в приемник для конденсата (стакан или колбу).
В качестве предохранительной воронки можно применять химическую воронку большого диаметра (15 см) с коротко отрезанной трубкой. Воронку укрепляют немного в наклонном положении за конец трубки в штативе. При этом сконденсированные пары воды стекают только с опущенного края воронки.
Для тех же целей применяют деревянный обруч (рис. 454), обтянутый фильтровальной бумагой, который укрепляют над чашкой на расстоянии около 25 см от нее. Такой обруч имеет то преимущество перед стеклянными воронками, часовыми стеклами и т. п., что на ием не конденсируются пары жидкости и капли ее не могут падать обратно в выпарительную чашку.
Нередки случаи, когда при выпаривании вещество «ползет» по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане.
При аналитических работах для устранения «выползания», а также толчков рекомендуется обогревать главным образом верхнюю часть тигля или чашки, применяя для этих целей спираль из медной или латунной трубки.
Кольца этой спирали, в которую вставляют тигель или чашку, находятся на уровне жидкости или чуть выше его (рис. 455). Обогрев в таком случае проводят паром.
Точно такое же явление наблюдается при нагревании выпарительной чашки на кольцевой газовой горелке.
В редких случаях, когда нагревание до относительно Высокой температуры может привести к разложению веществ, выпаривание проводят поД уменьшенным давлением. Для этой цели применяют особый аппарат. Он представляет собой сосуд I, вставленный в масляную или водяную баню 4. В горло сосуда на пробке вставлена насадка 2 с пароотводной трубкой (подобно колбе Вюрца). В насадку вставляют капельную или делительную воронку 3 с длинным концом, доходящим почти до дна сосуда. Аппарат собирают так же, как и установку для вакуум-перегонки. Раствор, подлежащий упариванию, наливают в аппарат через делительную или капельную воронку.
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Фарфоровая лабораторная посуда. Стаканы, выпаривательные чашки, тигли, воронки Бюхнера, лодочки для прокаливания
Содержание
Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной посудой: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Сегодня мы рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.
Виды фарфоровой посуды
1. Стаканы бывают тех же видов и емкостей, что и стеклянные.
2. Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.
3. Ступки применяют для размельчения твердых веществ.
4. Тигли – фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками.
5. Воронки Бюхнера отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями.
6. Ложки-шпатели применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п.
7. Лодочки для прокаливания веществ при анализе бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи.
Классификация по составу фарфора
Фарфоровые изделия изготавливают из тонких смесей каолина, кварца, полевого шпата и алюмосиликатов. В зависимости от состава, массы и температуры обжига различают:
Мягкий фарфор – белый, просвечивается лучше, чем твердый фарфор, но менее термостойкий и прочный. По сравнению с мягким фарфором, твердый фарфор содержит больше каолина и меньше полевого шпата. Фарфоровые изделия покрывают тонким слоем глазури специального состава, которая обеспечивает высокую абразивную прочность и стойкость к воздействию кислот и щелочей. В зависимости от типа изделий и их назначения используют глазури разного состава: прозрачные, непрозрачные (глухие), цветные, матовые и др.
Применение в лабораторной практике
Фарфоровая лабораторная посуда очень востребована при проведении химико-аналитических опытов и различных видов вспомогательных работ как в химико-аналитических, так и в клинико-диагностических лабораториях.
Практически всегда изделия из фарфора в процессе изготовления покрываются очень тонким слоем специальной глазури – она повышает абразивную прочность, а кроме того, устойчивость к действию агрессивных кислот и щелочей. Важнейшим преимуществом фарфора, если сравнивать его со стеклом, можно назвать термостойкость и механическую прочность. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.
Сверхтвердые сорта фарфора, которые используются для изготовления посуды для лабораторий без покрытия глазурью, выдерживают нагревание до 1300 °С, в то время как фарфор, покрытый этой глазурью, размягчается уже при 1200 °С. Вся лабораторная посуда из фарфора высоко устойчива к горячим кислотам. Воздействие фтористо-водородной и фосфорной кислот – исключение, они разрушают фарфор. Концентрированные растворы щелочей при нагревании разрушают фарфор.
Ссылка на источник
Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «Фарфоровая лабораторная посуда посуда (стаканы, выпаривательные чашки, тигли, воронки Бюхнера, лодочки для прокаливания)».
30.07.2021 12:08:30 | Автор статьи: Усачёва Вера
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ
ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ. ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании.Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем.
Скорость испарения жидкости зависит от ряда факторов, из которых важнейшими являются:
Температура,
Давление,
Площадь поверхности испарения (так называемое зеркало).
Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.
Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воздух.
Существенное влияние на процесс выпаривания, кроме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (температура кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.
В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испарение. Как известно, с увеличением разрежения температура кипения жидкости понижается и для жидкостей, имеющих сравнительно невысокую температуру кипения, можно добиться таких условий, что жидкость будет кипеть даже при комнатной температуре.
Сущность пленочного испарениязаключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.
Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно уменьшается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испарение растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет циркулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.
Следует помнить, что удаление растворителя из концентрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может образовывать кристаллогидраты или кристаллосольваты.
Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппаратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряющегося растворителя. Такие аппараты допускают применение вакуума.
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 1) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.
Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли. Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.
Рис. 1. Эмалированная выпарительная чашка.
К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях. Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.
Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, когда выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего диаметра.
При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 2). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.
Обогреваемый предмет, например тигель или выпарительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По существу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства. Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой температурой кипения водяную баню периодически наполняют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание их может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 3,
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником. Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.
Рис. 2. Печь Финклера.
Рис. 3. схема прибора для выпаривания летучих растворителей:
9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 1
Скорость испарения растворителя зависит от температуры, давления, поверхности испарения, интенсивности перемешивания и толщины слоя нагреваемого раствора. В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается в процессе нагревания при атмосферном давлении, растворитель удаляют либо при помощи вакуума пленочных испарителях, либо вымораживанием, или подвергают лиофильному выпариванию.
Выпаривание растворов с верхним обогревателем 2 (рис. 191, а и рис. 115, а, б) и продуванием воздуха вдоль поверхности испарения путем отсасывания пара через трубку / нагревателя 1 приводит к быстрому удалению растворителя, хотя и влечет за собой загрязнение раствора аэрозолями воздуха. Одновременно чашка 3 с раствором может подогреваться в жидкостной бане 4 или в колбонагревателе (см. рис. 118) с регулируемой температурой.
Если необходимо регенерировать особо ценный растворитель, то применяют прибор со специальной воронкой 1 (рис 191, б) для сбора конденсата. Нижний край воронки над фарфоровой чашкой 4 следует удалить от поверхности раствора на 1 3 см для образования турбулентного воздушного потока, а верхнюю часть трубки при необходимости присоединить к холодильнику. Если у такой воронки есть боковой штуцер 2 с питателем 3, то прибор может служить для непрерывного упаривания разбавленных растворов до получения в чашке 4 суспензии нужной плотности. Чашка 4 нагревается в водяной бане 5.
При выпаривании некоторых растворов образующиеся мелкие кристаллики «ползут» в виде тонкого слоя по стенкам чашки и даже выходят за ее край из-за более слабого нагрева верхней части чашки. Устранение ползучести твердой фазы достигают применением прибора с верхним нагревателем (см. рис. 191, а) или ИК-излучателя (см. рис. 115, а).
Рис. 191. Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем (д), воронкой (б) и со спаренными чашками (в)
Рекомендуют так же устанавливать снаружи вокруг верхней части чашки или стакан с выпариваемым раствором кольцевой нагреватель в виде стеклянной трубки с нихромовой электрической спиралью.
Выпаривание при постоянной температуре проводят в чашках 3 с паровой рубашкой 2 (рис. 192, а), соединенной с обратным холодильником 1. Теплоносителем в таком приборе является пар высококипящей жидкости (см. табл. 16). Поэтому особого контроля за процессом выпаривания, кроме доливания в чашку очередной порции выпариваемого раствора, не требуется, Если выпаривание необходимо проводить при кипении раствора, содержащего объемистые рыхлые осадки, то применяют правку Шиффа (рис. 192, б).
Рис. 193. Циркуляционный испаритель Панкрата (а), пеноразрушитель (б) и прибор для выпаривания растворов под вакуумом (в)
Выпаривание концентрированных растворов досуха при помощи ИК-излучателей и верхнего нагрева (см. рис. 191, а) не представляет особых трудностей. Выпаривание же таких растворов с нижними нагревателями должно сопровождаться перемешиванием на конечной стадии и строгим контролем за нагреванием, которое надо немедленно прекратить при образовании сырой массы твердой фазы. Из-за перегрева донной части возможно растрескивание массы с разбросом частичек.
При выпаривании щелочных растворов и растворов, содеращих поверхностно-активные вещества, наблюдается образование пены. Устранение пенообразования достигается с помощью простого циркуляционного испарителя Панкрата (рис. 193, а).
Рис. 194. Вакуумные испарители: простой (а), ротационный (б) и роторный (в)
Раствор в циркуляционной трубе 5 нагревается при помощи трубчатого электронагревателя 4, вскипает; смесь жидкости, пара и пены выбрасывается по трубке 3 в сепаратор 2, в котором пенящаяся жидкость наталкивается на противоположную стенку и отделяется от пены, а пар удаляется через трубку 1. Жидкость стекает обратно в циркуляционную трубу 5 и поднимается снова в обогреваемую часть прибора, испаритель. Сконцентрированный раствор периодически удаляют через нижний спуск 6, не допуская выделения кристаллов в циркуляционной трубе.
Для разрушения пены рекомендуют также простой способ. В колбу 3 (рис. 193, б) над поверхностью выпариваемого раствора помещают раскаленную нихромовую спираль 5. Пар удаляют через трубку 1. Токоподводы 2 готовят из толстой медной проволоки. Спираль нагревают так, чтобы пена, разрушаемая теплом, не достигала ее примерно на 1 см и не оставляла бы на ней пленки, которая может быстро разрушить электросопротивление. Нагревают раствор на водяной бане 4.
Применяют вакуумное выпаривание в основном для кон-Центрирования растворов, направляемых после этой операции На кристаллизацию термолабильных веществ. При выпаривании под вакуумом не допускают кипения растворов, так как есть опасность уноса капельножидкой фазы и выделения из нее твердой фазы в трубках, связанных с вакуумной системой.
Наиболее простыми приборами для выпаривания растворов под вакуумом являются приборы, схемы которых приведены на рис. 193, в и 194, а.
В первом приборе использована широкогорлая колба Вальтера 2 (см. рис. 17, е), обогреваемая в жидкостной бане 3 (см. рис. 193, в). Капилляр 6 обеспечивает равномерное кипение жидкости, подсасываемой по мере необходимости из стакана 4 через кран 5. С водоструйным насосом (см. рис. 258) колба соединена через трубку 1.
Выпаривание ведут при непрерывном кипении раствора, В тех случаях, когда кипение сопровождается толчками из-за засорения капилляра, в колбе оставляют небольшое количество рас. твора, к которому непрерывно добавляют свежий раствор из стакана 4. При выпаривании сильно пенящихся растворов отводную трубку 1 заменяют на каплеуловитель (см. рис. 43).
Во втором приборе (см. рис. 194, а) пар испаряющейся жидкости из колбы 3 (см. рис. 194, а) удаляют через трубку 2, соединенную с водоструйным насосом, перед которым ставят предохранительную склянку. Колба 3 снабжена капельной воронкой 1 для периодического добавления в нее новых порций раствора. Нагрев колбы осуществляют при помощи водяной бани 4.
Вакуумное выпаривание можно осуществить и при помощи ранее рассмотренного циркуляционного испарителя (см. рис. 193, а), если его пароотводную трубку 1 присоединить к вакуумной системе. В таком циркуляционном испарителе, работающем под вакуумом, можно упаривать растворы веществ, разлагающихся при нагревании в обычных условиях. Разбавленные растворы таких веществ лучше всего упаривать при температурах не выше 50 °С, что отвечает давлению примерно 80 торр (10600 Па).