Для чего нужна промывалка
2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
Широкое распространение получили промывалки из полимерных материалов (рис. 31, г). Сжимая рукой эластичный баллон такой промывалки, можно получить струю жидкости нужной силы. Центральная трубка промывалки приварена к крышке и удаляется вместе с ней при заполнении сосуда жидкостью.
Рис. 31. Промывалки: стеклянная со шлифом (а), с резиновой пробкой и термоизоляцией горла (б), с резиновой грушей (в) и полиэтиленовая (г)
Все эксикаторы имеют перфорированный фарфоровый диск 3, покрытый с одной стороны глазурью. На диске размещаются сосуды 6 с высушиваемыми веществами (рис. 32, а, б). Эксикаторы подразделяют на эксикаторы Шейблера (рис. 32, а) и вакуум-эксикаторы (рис. 32, б).
Чтобы открыть эксикатор Шейблера, надо с некоторым усилием сдвинуть в сторону крышку, после чего она легко снимается. При переносе эксикатора его берут двумя руками за верхнюю кромку цилиндрической части корпуса, чтобы большие пальцы рук поддерживали крышку. Некоторые фирмы выпускают стальные запорные кольца (рис. 32, д), соединяющие плотно крышку с корпусом.
Осушитель 4 вносят в эксикатор в чашках, а не насыпают его на дно. Выбор осушителя. Осушитель следует менять не реже одного раза в месяц. Если в эксикатор ставят горячие чашки или тигли, то крышку необходимо в течение 5-15 с немного сдвигать вправо-влево, прижимая ее к корпусу, тогда нагретый воздух сможет выйти из эксикатора. Иначе крышка может приподняться, соскользнуть и разбиться. После двух-трех движений крышки ее окончательно притирают. При остывании воздуха внутри эксикатора создается небольшой вакуум, и крышка держится очень плотно.
Вакуум-эксикаторы (рис. 32, б-г) позволяют быстрее и полнее удалять влагу из высушиваемого вещества. В них, как правило, выдерживается в течение суток предельное остаточное Давление не более 50 торр (6,7 кПа). При хорошем шлифе и правильно выбранной смазке давление в вакуум-эксикаторе может оставаться в течение суток при периодическом (два-три раза) включении водоструйного насоса на уровне 15-20 торр (не выше 3 кПа).
; J
Рис. 32. Эксикатор Шейблера (а), стеклянный вакуум-эксикатор (
СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА 1 2 3
Химические стаканы представляют собой тонкостенные цилиндры различной емкости. Они бывают двух видов: с носиками и без носиков (рис. 28). Так же как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают и из тугоплавкого, и из химически стойкого стекла.
Нагревать стаканы из обычного стекла на голом пламени нельзя — от этого они лопаются. Нагревание следует проводить только через асбестированную сетку или на водяной либо другой бане.
Кроме химических стаканов, в лабораториях иногда применяют толстостенные, так называемые батарейные стаканы. Они бывают также разной величины и емкости и предназначены для работы без нагревания.
Плоскодонные колбы (рис. 29) бывают самой разнообразной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их изготовляют из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.
Промывалки. Для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов применяют так называемые промывалки (рис. 30). Они служат и для хранения небольших количеств дистиллированной воды. Под промывалку можно приспособить колбу емкостью от 0,5 до 2 л. Для этого к колбе подбирают резиновую пробку, в которой просверливают два отверстия. В одно из них вставляют трубку, изогнутую под острым углом;
Рис. 30. Промывалки. Рис. 31. Промывалка с насадной Кьельдаля.
при этом один конец трубки должен доходить почти до дна колбы, а другой конец должен быть оттянут. В другое отверстие вставляют трубку, изогнутую под тупым углом. Конец этой трубки, находящийся внутри колбы, должен выступать из пробки не больше чем на 3—5 см.
В колбу наливают до горла дистиллированную воду или какой-либо раствор и плотно закрывают пробкой. При работе конец короткой трубки, изогнутой под тупым углом, берут в рот и, вдувая в колбу воздух, получают из другой трубки струю воды, которую направляют, например, на стенку воронки, чтобы смыть осадок в нижнюю часть фильтра, и т. д.
Если промывалкой приходится пользоваться часто, для облегчения работы рекомендуется на трубку для подачи воздуха надеть резиновую грушу; ею можно хорошо регулировать как силу струи (при смывании осадков со стенок посуды), так и количество выливаемой жидкости.
Иногда промывалки изготовляют с, притертой пробкой, снабженной двумя трубками.
Жидкость, находящаяся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в пробку можно вставить наладку Кьельдаля и через нее вдувать воздух в промывалку (рис. 31). Применение такой насадки особенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (H2S, NH3 и пр.).
Расход жидкости на промывание осадков должен быть минимальным, его регулируют, изменяя диаметр отверстия трубки, через которую выливается вода.
Сливная трубка промывалки должна быть заполнена водой полностью, чтобы в ней не было пузырьков воздуха. Если они имеются, жидкость при выливании ее из промывалки может разбрызгиваться. Для удаления пузырьков осторожно вдувают воздух в промывалку, чтобы пузырьки медленно выходили.
Недостатком обыкновенных промывалок является то, что при работе с летучими или ядовитыми веществами или растворами газов, а также с горячей водой не исключена возможность попадания паров или газов в рот. На рис. 32 приведены усовершенствованные промывалки, не имеющие этого недостатка. У одной из них (рис. 32, а) на нижний конец изогнутой под тупым углом трубки надет клапан Бунзена, препятствующий попаданию паров или газов из промывалки в рот. Другая промывалка (рис. 32, б) снабжена, кроме того, предохранительной трубкой. Для этого в пробке, закрывающей промывалку, просверливают третье отверстие, в которое вставляют короткую стеклянную трубку, изогнутую под тупым углом. При работе с такой промывалкой большим пальцем правой руки закрывают отверстие предохранительной трубки,, помещают указательный палец на (или под) трубку, по которой из промывалки вытекает струя жидкости, и через трубку с клапаном вдувают воздух. Когда в промывалке создастся небольшое избыточное давление, промывалку отнимают от рта и, придерживая рукой, направляют струю вытекающей жидкости, куда это необходимо. Для того чтобы прекратить вытекание жидкости из промывалки, отнимают палец от отверстия предохранительной трубки, вследствие чего давление внутри промывалки уравнивается с наружным давлением.
Такими усовершенствованными промывалками очень удобно пользоваться при серийных промываниях осадков, при наполнении мерных колб и т. д.
При нагревании воды в промывалке колба должна быть открыта так, как показано на рис. 33. Если колба закрыта, то при вскипании воды паром может выбросить пробку или же кипящая жидкость начнет выдавливаться
Рис. 32. Усовершенствованные промывалки
Рис. 33. Нагревание воды в помывалке
через сливную трубку и может обжечь работающего. Иногда внутри плотно закрытой колбы развивается такое давление, что ее может разорвать.
Чтобы пользоваться промывалкой с горячей водой без опасения обжечь руки, горло колбы покрывают теплоизоляционным слоем. В качестве такого слоя может служить обмотка из толстой бечевы, тонкий слой поро-пласта или плотная бумажная лента, концы которой закрепляют изоляционной лентой или ниткой. Можно также пользоваться листовым асбестом. Кусок тонкого листового асбеста смачивают вначале водой, а потом плотно обертывают им горло колбы. После высыхания получается хорошая теплоизоляция. Мокрый асбест можно обмотать марлей.
Если у колбы нет теплоизоляционного слоя, горячее горло нужно придерживать полотенцем, сложенным в 2—4 раза.
Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое применение при аналитических работах (титрование). Они бывают различной емкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые (рис. 34). Конические колбы, снабженные притертой пробкой, называют «колбами для определения йодного числа». Их применяют также при титрованиях по методу иодометрии.
Нагревать колбы следует только через асбестирован-ную сетку или на какой-либо бане.
Рис 34. Конические колбы.
Нередко горло конической колбы бывает необходимо закрыть. Для этого можно пользоваться часовыми стеклами соответствующего размера, но значительно удобнее применять стеклянную крышку (рис. 35). Колбу, закрытую такой крышкой, можно вращать для перемешивания содержимого ее и сильно наклонять.
Рекомендуются также стеклянные крышки (колпаки), изображенные на рис. 36. Такие колпаки удобны для колб, в которых хранят дистиллированную воду или другие реактивы, так как хорошо защищают их от пыли и попадания посторонних веществ.
Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба (рис. 37) имеет тубус, находящийся в верхней части ее; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях используются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.
При фильтровании больших количеств’жидкости в колбе собирается много фильтрата, для сливания кото-рого приходится разбирать установку. В таких случаях удобнее пользоваться колбами Бунзена с краном, расположенным около дна (рис. 38). При использовании таких колб фильтрат сливают через кран в подготовленный приемник, закрыв предварительно вакуум-насос.
Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе.при работе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Работающие колбы Бунзена (во избежание несчастного случая) рекомендуется закрывать полотенцем или ящиком из толстого картона или жести.
Иногда на наружную стенку посуды спирально наклеивают липкую прозрачную пленку из поливинилхлорида, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток захватывал около половины предыдущего слоя. Так получается хорошая защита от разлетания осколков стекла при взрыве.
К каждой колбе для фильтрования следует заранее подобрать несколько резиновых пробок (две-три) с отверстиями разных диаметров, которые подходили бы к наиболее часто употребляемым воронкам.
Колбы Бунзена, еще не бывшие в употреблении, следует предварительно проверить. Вначале колбу осматривают снаружи. Если на ней будут обнаружены царапины, колбу применять для работ с вакуумом нельзя, так как при создании вакуума она обязательно лопнет. Затем колбу закрывают резиновой пробкой, завертывают полотенцем или же помещают в предохранительный ящик и только после этого присоединяют к вакуум-насосу.
Рис. 35. Стеклянная крышка для колб.
В пробку колбы полезно вставить стеклянную трубку, один конец которой оттянут в капилляр. При помощи вакуум-насоса нужно добиться такого разрежения, при котором колбу будут обычно использовать, и выдержать под вакуумом не менее 15 мин.
Рис. 37. Колба Бунзена фильтрования под вакуумом- краном
Рис. 38. Колба Бунзена со сливным краном
Нужно также проверить, нет ли на столе кусочков металла или твердых веществ, которые могут поцарапать дно колбы.
Для работы с разрежением можно применять только проверенные колбы Бунзена.
Реторты (рис. 39) бывают двух видов: без тубуса и с тубусом. Последний — с притертой пробкой или без нее.’
Емкость реторт составляет до 2—3 л. Реторты емкостью больше 2—3 л встречаются очень редко; их изготовляют только по специальному заказу. При работе с ретортами, имеющими тубус с притертой пробкой, нужно помнить, что тотчас после прекращения нагревания пробку следует вынуть.
Кристаллизаторы — тонкостенные стеклянны плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости (рис. 40). Их применяют при перекристаллизации ве-. ществ, а иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.
Холодильники — приборы, применяемые для охлаждения и конденсации паров.
Прямые холодильники (Либиха). Очень распространены в лабораториях холодильники Либиха (рис. 41),состоящие из длинной стеклянной трубки (фор-штоса), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту, и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Иногда встречаются холодильники Либиха, у которых холодильная трубка спаяна с рубашкой.
На концах муфты (перпендикулярно к ее оси) расположено по одному отводу; на них надевают резиновые трубки, одну из которых, находящуюся около узкого конца форштоса, соединяют с водопроводным краном, а другую отводят в сточную трубу. При таком присоединении трубок вода в холодильнике движется навстречу парам охлаждаемой жидкости.
Присоединяя холодильник, необходимо соблюдать следующее правило; вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего приподнятого. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе при продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть. *
Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой проволокой или бечевкой, чтобы вода в этом ме-. сте не просачивалась.
При сборке холодильника прежде всего нужно подобрать соединительные резиновые трубки, надеть их на холодильную рубашку и, смазав внутренние стенки их
Рис. 41. Прямые холодильники (Либиха): а —с резиновыми муфтами; б — со шлифом; 1 — фор-штос; 2 —рубашка; 3 —соединительные резиновые трубки (муфты); 4 — отростки.
Рис. 42. Обратные холодильники: а-шариковый (Аллина); б —змеевиковый.
вазелином, осторожно, все время поворачивая, вставить холодильную трубку. При долгом употреблении в холодильной рубашке часто образуется красновато-желтый налет окислов железа, попадающих с водой из водопроводных труб. Налет мешает видеть холодильную трубку, и его нужно удалять. Для этого холодильник отъединяют от водопроводного крана, выпускают всю воду и наливают в холодильную рубашку 10—16%-ную соляную кислоту; при этом на резиновые трубки около отводов надевают зажимы. Осторожно поворачивая холодильник, растворяют в сояяной кислоте налет-окислов железа, затем кислоту выливают, холодильник снова соединяют с водопроводом и пропускают воду в течение 5—6 мин.
Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха, можно, только когда температура ее паров не превышает 15O 0C. Обратные холодильники могут быть шариковыми (холодильники Аллина), змеевиковыми (рис.42) и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения, и при этом происходит более полная конденсация паров.
Холодильник Аллина устанавливают только в вертикальном положении, но не в наклонном, так как в последнем случае в шариках будет собираться сконденсированная жидкость, мешающая правильному отбору фракций.
Посуда специального назначения (1 2 3 4)
Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водоструйных насосах.
Склянки Вульфа (рис. 75) большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов.
Иногда склянки Вульфа имеют в нижней части тубус.
Склянки Тищенко (рис. 76) отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. У склянок для жидкостей внутренняя перегородка доходит до дна и обе половины сообщаются при помощи отверстия в середине перегородки у самогф дна. В склянках для твердых тел перегородка немного не доходит до пробки, которая служит дном.
Склянки Тищенко служат для промывания и высуши» вания газов. Для этого в склянку наливают не более чем на промывную или высушивающую жидкость.
Рис. 75. Склянки Вульфа.
Рис. 76. Склянки Тищенко: а —для жидких поглотителей; б —для твердых поглотителей.
Иногда склянки Тищенко применяют в качестве предохранительных склянок при вакуум-насосах, но для этой цели они менее удобны, чем склянки Вульфа.
Промывалка Хюбнера для газов (рис. 77). Промы-валка состоит из основного корпуса, внутри которого находится сосуд 1, содержащий промывную жидкость. Промывная жидкость при помощи сифона может переливаться в части 2 и 3 прибора. Газ через боковой патрубок поступает в часть 2 и через отверстия 4 в часть 3, но может также пройти из части 3 в часть 2 В обоих случаях высота столба жидкости в сифоне показывает среднее давление в последующей аппаратуре.
Редуктор Джонса. Для восстановления того или иного элемента до низших степеней валентности раствор пропускают через слой подходящего гранулированного металла или амальгамы, помещенных в стеклянную трубку. Обычно для проведения этого процесса применяют редуктор Джонса (рис. 78). Редуктор состоит из стеклянной трубки диаметром 18—20 мм и длиной 35—55 см, в нижней части ее имеется стеклянный кран.
Выше крана внутри трубки помещают фарфоровый перфорированный диск, затем немного стеклянной ваты для предупреждения засорения стеклянного крана восстановителем. Конец трубки вставлен в резиновую пробку, закрывающую горло колбы для фильтрования соответствующей емкости (обычно 500 мл). Колба присоединена в вакуум-насосу. Стеклянную трубку редуктора перед использованием заполняют дистиллированной водой и постепенно, мелкими порциями, вносят в нее нужное количество выбранного твердого восстановителя, уплотняя его стеклянной палочкой. Нужно заботиться о том, чтобы в промежутках между зернами твердого восстановителя не оставался воздух. Слой твердого восстановителя в редукционной бюретке обычно не превышает 30 см.
В качестве твердых восстановителей применяют амальгамированный цинк, металлические кадмий, висмут и др.
Рис. 77. Промывалка Хюбнера.
Рис. 78. Редуктор Джонса.
Для предупреждения окисления твердых восстановителей трубку оставляют наполненной водой и закрывают пробкой. Перед употреблением восстановитель промывают несколько раз (не менее 4 раз, лучше больше) 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз 25— 30 мл жидкости.
Нужно следить за тем, чтобы уровень жидкости в трубке всегда был на 3—4 мм выше слоя восстановителя. Это необходимо для предупреждения попадания пузырьков воздуха между зернами твердого восстановителя. Количество восстановителя, заполняющего трубку, бывает достаточно на несколько десятков (30—50) определений, что зависит от концентрации восстанавливаемого иона в исследуемом растворе.
Скорость пропускания исследуемого раствора через слой твердого восстановителя регулируют стеклянным краном и устанавливают опытным путем, т. е. проверкой пропущенной через восстановитель жидкости на восстанавливаемый ион. Для этого достаточно взять каплю жидкости и проделать с ней качественную реакцию на окисленную форму иона. Если этот ион обнаруживается, жидкость снова пропускают через редукционную бюретку. Обычно раствор пропускают со скоростью около 10 мл/мин.
После восстановления твердый восстановитель промывают 5—6 раз 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз не более 30 мл жидкости, а затем один раз таким же количеством воды.
Раствор, вытекающий из редукционной бюретки, собирают в коническую колбу. Более удобны редукторы Джонса, у которых вместо фарфорового перфорированного диска в трубку вплавлен крупнопористый фильтр из прессованного стекла.
Аппарат Киппа (рис. 79) служит для получения двуокиси углерода, сероводорода и других газов. Нижняя часть аппарата состоит из широкого резервуара / (у некоторых аппаратов этот резервуар имеет тубус); над ним находится шарообразное расширение 2, имеющее тубус 3 для отвода газа; верхняя часть аппарата представляет собой грушевидную воронку 5. Верхнюю часть прибора вставляют в нижнюю через горло 4 шарообразного расширения 2. В этом месте верхняя часть аппарата Киппа притерта к нижней.
Для того чтобы зарядить аппарат Киппа, поступают следующим образом.
Сначала вынимают резиновую пробку из тубуса 3 и через него в среднюю расширенную часть 2 аппарата вводят вещество, служащее для получения газа (мрамор — для получения двуокиси углерода, сернистое железо — для получения сероводорода, цинк — для получения водорода и т. д.). Куски насыпаемого твердого вещества должны быть не менее 1 см3, но и не очень большими. (Пользоваться порошком не рекомендуется, так как при этом слишком бурно выделяется газ и возможен прорыв его через верхнюю часть.) В тубус 3 вставляют резиновую пробку, снабженную трубкой со стеклянным краном. Затем в аппарат, открыв газоотводный кран тубуса 3, наливают через горло 6 тот или иной раствор (например, разбавленный раствор соляной’кислоты при получении двуокиси углерода, сероводорода или водорода). Жидкость наливают в таком количестве, чтобы уровень ее (при открытом газоотводном кране) достигал половины верхнего шарообразного расширения нижней части. Пропускают газ в течение 5—10 мин, чтобы вытеснить воздух из аппарата, после чего закрывают газоотводный кран, а в горло 6 вставляют предохранительную воронку 7. Газоотводную трубку тубуса 3 соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ.
Пока край закрыт, выделяющийся газ вытесняет кислоту из шарообразного расширения аппарата и последний перестает работать.
Рис. 79. Аппарат Киппа: 1 — резервуар; 2 — шарообразное расширение; 3 — тубус для отвода газа; 4 — горло шарообразного расширения; S — грушевидная воронка; 6 — горло воронки; 7 —предо-хранительная воронка.
Если же открыть газоотводный кран, кислота вновь попадает в резервуар с мрамором или с другим веществом и аппарат начинает работать. Аппарат периодически очищают, заряжают его свежими веществом и кислотой. При очистке аппарата, когда из него удалены кислота и куски непрореагиро-вавшего вещества, его следует промыть водой. При разборке (проводить которую нужно под тягой) у обычных аппаратов вначале вынимают предохранительную воронку и аппарат закрывают резиновой пробкой. После этого вынимают верхнюю часть, осторожно поворачивая ее вокруг оси; необходимо иметь наготове какой-либо сосуд, в который выливают кислоту, содержащуюся в вынимаемой верхней части аппарата Киппа. Далее, повернув нижнюю часть аппарата, высыпают из нее вещество, служившее для получения того или иного газа, и выливают кислоту в заранее приготовленную посуду. Только после этого аппарат промывают водой.
Для разборки аппаратов с тубусом в нижнем резервуаре сперва открывают тубус нижней широкой части аппарата и сливают через него кислоту; затем споласкивают сосуд водой и, если нужно, разбирают весь аппа-. рат. Когда ограничиваются только сменой кислоты, то после ополаскивания сосуда водой тубус снова плотно закрывают, привязывают пробку и через горло 6 наливают свежий раствор кислоты.
Выделяющийся из аппарата Киппа газ может захватывать мелкие капли кислоты и частицы твердого вещества (например, FeS при получении H2S, мрамор при получении СОг и пр.), поэтому газ для промывания следует пропускать через предохранительную склянку Вульфа, в которую наливают воду. Эта буферная скляика может быть соединена с другой склянкой для высушивания. Для этой же цели можно применять и газопромыватели.
Аппараты Киппа бывают различных размеров. Однако они мало удобны, когда требуются небольшие количества газов; поэтому для работы по микро- или полумикроанализу для получения газов применяют другие, упрощенные аппараты, работа которых построена по принципу работы аппарата Киппа.
С упрощенным аппаратом (рис. 80) можно работать без тяги, так как количество газа, получаемое с его помощью, очень невелико. Чтобы собрать и зарядить прибор, сначала в прорези пробки 4 вставляют трубки 6 и 7 и конец трубки 6 вставляют в пробку 2 (пробки следует подобрать заранее). В трубку 1 (или в пробирку с отрезанным дном) помещают немного чистого асбеста или стеклянной ваты и кладут на них несколько кусочков вещества, служащего для получения газа, закрывают пробирку пробкой 2 и открывают кран 5. В чистый пустой цилиндр 3 наливают 10%-ную соляную кислоту, которая должна занимать не больше 2/з и не меньше ‘/з объема цилиндра.
Рис. 80. Прибор для получения малых количеств газа: 1 — трубка или пробирка с отрезанным дном; 2, 4— пробки; 3 — цилиндр; 5— кран; 6. 7 — газоотводные трубки.
Рис. 81. Микрогенератор для получения газа: 1 — резиновая пробка; 2 — пробирка; 3 — куски Fe3; 4 — стеклянная палочка с расплющенным концам.
Пробирку опускают в цилиндр с кислотой (при этом кран 5 должен быть открытым) и, как только начнется выделение газа, кран 5 закрывают. Выделяющийся газ вытеснит всю кислоту из пробирки в цилиндр. Если газа выделится очень много, он будет проходить через слой жидкости в цилиндре и выходить наружу через трубку 7. Таким образом, давление газа в пробирке уравновесится с наружным. При открывании крана 5 кислота из цилиндра снова поступает в пробирку и выделение газа возобновляется. Выделяющийся газ выходит из прибора по трубке 6.
Микрогенератор (рис. 81) для получения газа можно сделать из пробирки диаметром 20 мм. Внутрь эт®й пробирки вставляют другую на резиновой пробке. У внутренней пробирки в донной части сделано одно широкое или несколько мелких отверстий. Внутрь этой пробирки, помещают кусок стеклянной палочки с расплющенным концом. На эту палочку кладут куски твердого вещества, например сернистого железа. Кислота наливается в широкую пробирку. Образующийся газ отводится по трубке, снабженной краном или зажимом Мора, который открывают только тогда, когда нужно получить газ.
Капельницы (рис. 82) — сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. Наибольшим распространением пользуются: капельницы, снабженные стеклянной пробкой* с желобком, через который жидкость может вытекать каплями; капельницы, в пробку которых вставляют маленькую пипетку, снабженную резиновым баллоном; капельницы, в пробку которых вставляют оплавленную стеклянную палочку.
При выборе капельниц для лаборатории предпочтение следует отдавать капельницам второго типа, так как они являются наиболее удобными. При отсутствии готовой капельницы ее можно изготовить самому. К склянке емкостью не более 50 мл подбирают резиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Суженная часть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр на конце не меньше 1 мм. Над пробкой пипетка должна выступать не менее чем на 1,5—2 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый баллончик или кусочек резиновой трубки длиной 3—5 см, верхний конец которой закрывают кусочком стеклянной палочки.
Капельные палочки. Это — изогнутые стеклянные палочки (рис. 83), при помощи которых можно выливать каплями жидкость из сосуда любой формы. Изменяя диаметр палочки, можно получать капли различного размера.
Хлоркальциевые трубки (рис. 84) применяют для предохранения различных веществ и растворов от попадания в них нежелательных примесей из воздуха, как, например, паров воды, двуокиси углерода и пр.
Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохранения ее от действия двуокиси углерода обычно снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками аскарита или натронной извести. Если нужно предохранить содержимое сосуда от попадания паров воды, То хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным ан-Гидроном или хлористым кальцием.
Рис. 83. Капельная палочка.
Для наполнения простой хлоркальциевой трубки (рис. 85) прежде всего в шарообразную часть ее кладут чистую вату так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половину. Затем насыпают поглотительное вещество (поглотитель) в виде зерен величиной с горошину, крупные куски применять не следует, так как адсорбирующая поверхность у них относительно меньше. Насыпанный слой поглотителя должен не доходить до конца трубки на 1—1,5 см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты и хлоркальциевую трубку закрывают пробкой, в которую вставлена небольшая стеклянная трубка.
Нужно помнить, что нельзя набивать туго ни вату, ни поглотитель, которым наполняют трубку. Хлоркальциевую трубку присоединяют к сосуду при помощи резиновой трубки. Хлористый кальций для заполнения трубки берут только свежепрокаленный. Хлористый кальций и патронную известь следует менять не реже чем один раз в полгода (в зависимости от условий применения трубки).
Для поглощения паров воды лучше применять Mg(ClО4)2 (ангидрон), являющийся лучшим водопоглощающим соединением. Для поглощения двуокиси углерода чаще всего применяют аскарит. Он поглощает в 5—10 раз больше СОг, чем натронная известь. Недостатком аскарита является то, что при поглощении СОг он набухает, что может привести к закупориванию трубки. В таком случае раскаленной иглой или раскаленным шилом прокалывают образовавшийся твердый слой аскарита, он плавится, и в нем образуется канал. Трубкой с аскаритом можно пользоваться до тех пор, пока он не побелеет на конце, обращенном к прибору.
Отработанный аскарит удаляют из трубки растворением, но не механически. Трубки с аскаритом помещают в теплую воду, время от времени перемешивая ее и меняя. Растворение ускоряется, если применять не воду, а растворы соляной кислоты, однако это может привести к растрескиванию трубки.
Переходные оливы (рис. 86)— стеклянные трубки, на концах которых сделан ряд утолщений с убывающими диаметрами, предназначенные для соединения резиновых трубок различного диаметра.
Посуда специального назначения (1 2 3 4)