Для чего нужна стеклянная воронка в химии
Делительная воронка ВД – одна из категорий стеклянной лабораторной посуды, при помощи которой можно разделять разнотипные (несмешивающиеся) жидкости, растворы, например, водные и углеводные смеси. Применяются для жидкостной экстракции.
Устройство
Делительные воронки состоят из таких элементов:
Отдельные разновидности делительных воронок могут быть оборудованы боковым краником для создания вакуума или спуска газа. Воронки могут поставляться со съемной терморубашкой, для охлаждения или подогрева реакционной смеси. Такие рубашки незаменимы для делений летучих жидких смесей.
Изготавливается из различных видов стекла, импортные аналоги делают из прочного боросиликатного стекла. Воронки должны соответствовать ГОСТу на стеклянную посуду.
Разновидности ВД
В зависимости от формы стеклянного сосуда воронки делят на:
Еще воронки делят по объему (50 мл – 2 и больше литров), типу стекла, из которого они изготовлены, термостойкости, по материалу краника и пробки, по наличию градуировки. Чем больше объем сосуда, тем тоньше стенки, самые востребованные объемы с толщиной стекла 5±2 мл.
Для быстрого спускания полученного слоя удобно брать воронки с углом 60°, длинным носиком со срезанным кончиком.
Для чего используется воронка?
Через верхний конус вносят разделяемую смесь, до 2/3 объема сосуда, лучше меньше, потом вносят подходящий растворитель, воронки плотно закрывают пробкой и старательно встряхивают. Внести жидкость или сухой реактив можно через обычную лабораторную воронку, которую вставить в верхний конус. Если заполнить сосуд почти до верха, провести полноценно перемешивание не получится.
Для водных растворов с низкой плотностью применяют такие растворители: бензол, диэтиловый или петролейный эфир, гексан. При использовании легколетучих и взрывоопасных растворителей работу проводят вдали от любых источников огня и только в вытяжном шкафу.
Воронка вставляется в штатив до полного, четкого разделения смеси. Делительные воронки большого объема помещают в кольца, нижнее используют для поддержки такого сосуда с жидкостью.
После отстаивания и разделения, нижнюю часть до границы растворов постепенно сливают через краник, а верхнюю – оставляют в сосуде и сливают позже (можно через верхний конус или через нижний кран). Расслоенная смесь – это растворы вещества в водном и органическом растворителях. Чтобы определиться, какой слой водный, достаточно пару капель поместить в дистиллированную воду. Если слой водный, капли исчезнут, растворятся. Иногда слои отличаются по концентрации, плотности, цвету.
Полученный водный слой снова помещают в воронку, и, добавив свежую порцию подходящего растворителя, снова проводят экстракцию, дублируя цикл, пока не получат в конце нужную степень извлечения конечного или основного вещества.
Полученные вытяжки избавляют от основной порции растворителя на осушителе (до полусуток под вытяжкой). Полученную смесь очищают фильтрованием, осушают на ротационном испарителе. Остаток очищают при помощи перекристаллизации, перегонки или возгонки.
Практичные советы
Для избегания заклинивания краника и пробки, на шлиф наносят очень тонкий слой спецсмазки, силикона, вазелина, чтобы при работе смазка не попала в реакционную смесь. Также нельзя допускать попадания кристаллов соли на шлиф, иначе пробка намертво приклеится к конусу.
Если при встряхивании определенной смеси получается стойкая эмульсия, то экстракцию проводят, не бурно встряхивая, а аккуратно перемешивая смесь круговыми движениями.
Способы борьбы с эмульсией
Эмульсия образуется, если слишком энергично встряхивать разделяемую смесь (такая мыльная пена образуется в водно-щелочных растворах). Причина возникновения эмульсии – частицы примесей, которые собираются между слоями. Также причиной может быть небольшая разница в плотности двух-трех слоев растворов. Еще выделяют слабое поверхностное натяжение на границе фаз.
Эмульсию можно заставить расслоиться либо очень длительным отстаиванием в штативе или, используя различные добавки, которые зависят от происходящей реакции и компонентов смеси.
Распространенные способы разделения эмульсии:
Применение
Область применения делительных воронок очень широкая, часто используют для нитрования, галогенирования, алкилирования. ацилирования окислительно-восстановительных процессов. Незаменимы в учебной, научной деятельности, для работы производственных лабораторий пищевых продуктов. Воронки цилиндрической формы прекрасно подходят для демонстрации цветных химических реакций в учебных заведениях.
ВД грушевидной формы будет удобны для:
Приобретение
Приобрести данный тип стеклянной лабораторной посуды можно разными путями:
Лабораторная посуда и приборы в ЕГЭ
Здесь собрана информация по лабораторной посуде. Такие задания попадаются редко, и могут вызывать самые большие затруднения, особенно у тех учеников, кому не повезло со школой и не было возможности все это увидеть в живую.
Но даже если вам повезло, и у вас было много лабораторных работ, проверьте себя.
В тексте есть ссылки на видео с You-Tube, благодаря которым вы сможете лучше понять как та или иная посуда применяется (видео не мои). На момент публикации материала все ссылки рабочие, но если какая-либо ссылка перестанет работать (бывает так, что видео удаляют или перемещают), просьба сообщить, и я ее заменю.
Пробирка — проведение химических реакций в малых объемах, отбор проб.
Воронку используют для фильтрования, вкладывая в нее фильтровальную бумагу, и для переливания жидкостей.
Бюретка — для измерения количества прилитой жидкости. Бюретками измеряют объёмы жидкостей при титровании, которые были прилиты к титруемому веществу. Подробно данный процесс можно посмотреть в видео: тут, тут и тут.
Мерные пипетки используют для точного измерения (дозирования) объёма жидкости. Они бывают градуированные и на заданный объем.
Не все пипетки мерные!
Мерный цилиндр используется для измерения больших объемов жидкостей. Точность будет не высокой, поэтому не используется в аналитических целях, но если нужно приготовить растворы приблизительной концентрации, то использовать можно.
Мерная колба используется для приготовления растворов точной концентрации, в основном в аналитической химии.
Такие колбы нельзя нагревать! В этом видео очень хорошо рассказывают про их использование.
Колба Эрленмейера — коническая колба, которую часто применяют в аналитической химии при титровании. Может изготавливаться либо из огнеупорного, либо из обычного лабораторного стекла.
Круглодонные колбы применяют для проведения синтезов, а плоскодонные чаще для приготовления и хранения растворов, но возможно их использование и для проведения химического синтеза.
Колба Бунзена — применяются в основном для вакуумного фильтрования. Для проведения фильтрования под вакуумом обычно на колбу Бунзена устанавливают воронку Бюхнера, в которую укладывают фильтр. Реже для вакуумного фильтрования используют воронку Шотта. Видео тут.
Колба Вюрца используется как составная часть прибора для перегонки при атмосферном давлении, а колба Клайзена может быть использована и для перегонки под обычным давлением и для вакуумной перегонки.
Аппарат Киппа используют для получения газов в лаборатории. В этом видео можно посмотреть как его загружают.
Прибор для получения газов применяется тогда, когда требуется получить небольшое количество газов и использование аппарата Киппа нецелесообразно.
Делительная воронка применяется для разделения несмешивающихся жидкостей и проведения экстракции. Видео тут и тут.
Капельная воронка предназначена для постепенного прибавления жидкости в колбу с реакционной смесью.
Фарфоровая ступка и пестик применяются для тонкого измельчения небольших количеств твердых веществ или тщательного перемешивания и растирания нескольких твердых веществ.
Реторту используют для перегонки или для проведения реакций, в результате которых выделяются летучие продукты, которые тут же непосредственно и подвергаются перегонке. С помощью реторты раньше получали азотную кислоту в лабораториях.
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Воронка лабораторная: как выбрать посуду для разных целей и задач
Разнообразие и конструктивные особенности
Конструктивно стеклянная воронка состоит из:
конуса, у которого верху диаметр расширяется;
тонкой цилиндрической трубки, которая соединена с конусовидной частью.
В широкую конусовидную часть осуществляется порционный прием жидкости из посуды для последующей ее транспортировки в трубку воронки.
Также различают два варианта размещения воронки – ее лаборант может удерживать на весу и внимательно контролировать процесс попадания струи из трубки точно в нужную тару, или ее помещают самостоятельно в горловину колбы, любого другого сосуда, у которого достаточно широкая горловина. Тогда одна рука лаборанта оказывается высвобожденной и ею для надежности можно придерживать посуду с основным объемом жидкости. Второй вариант более предпочтителен.
Важные моменты при выборе воронки
Выбирая колбы для оснащения лабораторий, важно учитывать пять основных момента, характеризующих его изделие:
скорость, с которой жидкость истекает;
Скорость зависит от высоты и диаметра воронки. Для больших объемов химических растворов и реактивов, которые нужно перелить, стоит выбрать воронку с широким носиком. В противном случае потраченное время не будет продуктивным. Для этого в арсенале каждой лаборатории должно быть несколько воронок с разными показателями для выполнения всевозможных задач.
Вязкость считается важным параметром для лабораторных мешалок с верхним приводом или магнитных моделей. Важно знать, что при увеличении вязкости и при небольшом проходном сечении суженной части воронки, жидкость может перестать течь или скорость процесса существенно снизится.
Для изготовления лабораторной воронки выбирают такие материалы, которым характерна повышенная термостойкость. Это может быть:
Такие изделия могут выдерживать высокие температуры, которые сопровождают некоторые экзотермические реакции или возникают в процессе подогрева на водяной бане. Также термостойки воронки нужны при опытах с подогревом на спиртовой горелке. Без этого показателя изделие после мытья в холодной воде может не выдержать соприкосновение с горячей жидкостью и в итоге растрескаться.
Хранятся воронки после мойки и просушивания в специальных сушильных шкафах в тумбах столов или на полках шкафов, предназначенных для этих целей.
Делительная воронка
Воронка делительная по принципу действия и внешнему виду существенно отличается от ранее описанных моделей. Это объясняется спецификой ее использования. Так, в ходе наполнения тары она позволяет увидеть четкую границу, которая возникает между жидкостями разной плотности. Также в этой ситуации можно в определенный момент оперативно закрыть вентиль, чтобы не допустить смешивание менее плотной жидкости, которая остается внутри, с той, что уже находится в подставленной таре.
2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
Некоторые делительные воронки снабжают боковой трубкой 1 (рис. 53, б) для сброса избыточного газа из колбы после слива в нее нижней более тяжелой жидкости, когда следует изолировать ее от воздействия воздуха.
При необходимости делительные воронки могут иметь охлаждающую (рис. 53, в) или нагревающую рубашку 2. В охлаждающую рубашку через трубку 3 можно, например, поместить кашицу сухого льда й ацетона. Такие делительные воронки Нужны для разделения легко летучих жидкостей.
Капельные воронки имеют длинный конец и сферическую верхнюю часть (рис. 53, г). Они служат для дозировки жидкости, вводимой в реакционный сосуд каплями или небольшими порциями.
j
Чтобы приливать жидкость из капельной воронки в сосуд надо сначала полностью открыть кран, не забыв вынуть верхнюю пробку, для полного заполнения длинной трубки жидкостью, а затем уже, прикрыв кран, регулировать е поток. В противном случае жидкость начнет стекать по стенкам трубки, не наполняя ее.
Давление жидкости в воронке может оказаться недостаточным, чтобы преодолеть давление газа в сосуде. Газ начнет прорываться через жидкость в воронке. По этому рекомендуют заполнять трубку воронки заблаговременно засасывая ее из стакана при помощи резиновой груши или вакуума, а не заливая через верхнее отверстие. Для засасывания верхнее отверстие вставляют пробку с отводной трубкой, при соединенной к груше или водоструйному насосу.
Низ трубки капельной воронки не должен иметь косого среза.
Способ ввода капельной воронки в колбу с твердым веществом показан на рис. 53, е.
Жидкость вводят в ампулу через воронку 1 с узкой трубкой (рис. 55, б), а в некоторых случаях при помощи шприца, иглой которого прокалывают резиновый баллончик, натянутый на горло ампулы во избежание контакта жидкости с воздухом. Для засыпки порошков в патрубок ампулы вставляют воронку с коротким концом и во время заполнения ампулы осторожно постукивают пальцем по узкой части патрубка 2 (рис. 55, б). После заполнения ампулу запаивают в месте перетяжки патрубка 2.
Если требуется наполнить ампулу без доступа воздуха, в инертной атмосфере или вакууме, то ее припаивают верхним концом 3 патрубка к патрубку 4 системы для откачивания (рис.
в) или к патрубку для промывки ампулы инертным газом, а затем при помощи переходной трубки 2 и сосуда 1 заполняют веществом и запаивают конец 3.
Агрессивные жидкости,разлагающиеся на воздухе,запаивают в тонкостенные круглые стеклянные ампулы, которые выдерживают высокое давление из-за своей сферической формы. Так, ампула вместимостью 5-10 мл, наполненная жидким хлором, выдерживает нагрев до 70 °С, что соответствует давлению в 1,9 МПа.
При запаивании ампулы, особенно толстостенной, необходимо прежде всего тщательно очистить внутреннюю поверхность верхней части патрубка. Поэтому жидкости и твердые вещества следует вводить в ампулу так, чтобы в верхней ее части, подлежащей запаиванию, не осталось ни частичек, ни капель жидкости.
Для запаивания сначала отрезают верхнюю часть патрубка ампулы недалеко от места сужения и оставшуюся часть нагревают в пламени газовой горелки до размягчения, после чего припаивают к остатку патрубка стеклянную палочку (операция 7, рис. 55, г). Затем оттягивают конец трубки в тонкостенный капилляр (операция 2) и направляют на образовавшееся коническое сужение (показано стрелкой) пламя горелки при непрерывном вращении ампулы. Нагревание и вращение прекращают как только в месте нагрева стенки ампулы не станут равной толщины и не окажутся заплавленными (операция 3).
Перед вскрытием ампулы с летучей жидкостью или сжиженным газом ее следует охладить, чтобы понизить давление пара. Небольшие ампулы полностью разбивают под жидкостью в сосуде, где их содержимое будет участвовать в реакции. Ампулу раздавливают стеклянной палочкой или фторопластовым пестиком. У больших ампул вскрывают только патрубок. Его надрезают делают царапину на расстоянии 1-2 см от конца, предварительно смочив место надреза водой. Когда царапина нанесена обтирают место надреза фильтровальной бумагой и, направив открываемый конец в сторону от работающего и не наклоняя сильно ампулу, правой рукой отламывают надрез быстрым рывком в сторону противоположную царапине. Если патрубок имеет толстые стенки, то к царапине прикасаются раскаленной железной проволокой.
Для защиты содержимого ампулы от воздействия воздуха надрезанную головку ампулы помещают в защитную пробирку (рис. 56, а), через которую пропускают осушенный азот, и ударом стеклянной палочки 7, закрепленной в фторопластовой пробке 2, отбивают конец ампулы.
Ампулу 3 с тонким отростком вскрывают, как показано на рис. 56, б. Отросток вставляют в пробирку, из которой эвакуирован воздух через трубку 2, и поворотом пробки 7 с припаянной изогнутой стеклянной палочкой отламывают отросток.
В приспособлении (рис. 56, в) конец ампулы ломают при помощи пробки крана с широким отверстием. Пробирка служит одновременно и защитой от возможного выброса газа.\
Рис. 56. Приспособления с бойком (а) и поворотом крана (б, в) для вскрытия ампул в инертной атмосфере и ампул с фиксаналом (г):
Не изменяя положение ампулы ее промывают через верхнее пробитое отверстие из промывалки (см. рис. 31) чистой водой, употребляя не менее чем шестикратный по емкости ампулы объем воды. Промытую ампулу удаляют, а в мерную колбу 5 доливают чистую воду до метки.
Сухое содержимое фиксаналов переводят в мерную колбу аналогичным образом. Когда ампула будет разбита, то легким постукиванием и осторожным встряхиванием сухое вещество высыпают в колбу, а затем ампулу промывают.
Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.
Если нужна высокая герметичность, то применяют бюксы с прозрачными оплавленными шлифами.
Взвешивание лодочек после сжигания или прокаливания пробы вещества производят в бюксах типа «собачка» (рис. 57, б). Применяют такие бюксы в тех случаях, когда остаток от сжигания или прокаливания может взаимодействовать с воздухом и его примесями.