Для чего нужна возгонка
Возгонка (сублимация)
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.
Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).
С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.
Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие трудполетучие соединения.
При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.
Рис. 81. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охадаемых поверхностях.
Рис. 82. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован про- стсйшпй прибор, состоящий кз фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 80). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.
Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.
Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 81.
Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.
В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис. 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в’ колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора.
Для предотвращения уноса мельчайших частиц вещества с током газа в отводное горло колбы целесообразно впаять пористую стеклянную перегородку, однако при небольшом расходе газа эта мера не обязательна.
В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.
Возгонка
Возгонка (сублимация) представляет собой операцию, при которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем, минуя жидкую фазу, конденсируется с образованием кристаллов в охлаждаемой части.
Возгонка происходит при температуре более низкой, чем температура плавления вещества и, конечно, ниже температуры его кипения.
Процесс можно проводить под атмосферным давлением, при пониженном давлении, а также в токе инертного газа.
Часто возгонка служит превосходным средством очистки твердого органического вещества от смолистой примеси, отделить которую путем кристаллизации очень трудно, а прибегнуть к перегонке невозможно, так как вещество разлагается при температуре кипения и даже плавления.
Преимущество очистки твердых веществ возгонкой по сравнению с кристаллизацией заключается в большем выходе чистого вещества и простоте аппаратуры, а также в том, что очищенное вещество свободно от загрязнений, которые даже при тщательной кристаллизации попадают в конечный продукт (волокна фильтровальной бумаги, мелкие частицы угля, остатки растворителя).
Возгонка используется также для очистки твердых неорганических веществ, обладающих значительным давлением паров (As2O3, NH4Cl, I2).
Вопрос о том, отдавать ли предпочтение возгонке или кристаллизации, необходимо решать в каждом конкретном случае отдельно, в зависимости от свойств очищаемого твердого вещества.
Возгонка при атмосферном давлении
Характер образующегося сублимата в значительной степени зависит от температуры конденсации паров очищаемого вещества. Чем ниже температура охлаждающего устройства (холодильника), тем тверже и мельче образующиеся кристаллы. Наилучшая форма кристаллов сублимата достигается в том случае, когда температура конденсирующей поверхности лишь немного ниже температуры плавления вещества.
Для возгонки небольших количеств вещества часто пользуются двумя часовыми стеклами одинаковой величины, пришлифованными друг к другу. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, между стеклами зажимают продырявленный в нескольких местах кружок фильтровальной бумаги, чтобы образующиеся кристаллы сублимата не падали на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песчаной бане или очень осторожно маленьким пламенем спиртовки на асбестовой сетке, верхнее охлаждают кусочками влажной фильтровальной бумаги.
Рассмотрим часто проводимую в лабораториях операцию очистки йода возгонкой. Йод перед возгонкой смешивают с KI и СаО и тщательно растирают. Обычно на 6 масс. ч. йода берут 1 ч. KI и 1 ч. СаО.
Повторная возгонка приводит к получению препарата йода высокой степени чистоты.
Для очистки веществ возгонкой используют различные устройства (рис. 164). При относительно невысоких температурах возгонки применяют водяное охлаждение, а при высоких обычно достаточно воздушного. Так, например, для возгонки йода иногда используют прибор, состоящий из двух пришлифованных полусферических частей, из которых верхняя служит холодильником.
Возгонка в вакууме
К возгонке в вакууме прибегают тогда, когда возгоняемые вещества малолетучи. Возгонка в вакууме протекает быстрее и более эффективна, чем возгонка при обычных условиях.
Приборы для возгонки в вакууме весьма просты. Простейший прибор может быть изготовлен из пробирки для отсасывания и обычной пробирки с подводящей и отводящей трубками для воды (рис. 165). Пробирка с водой выполняет в данном случае роль холодильника. Боковой отвод пробирки для отсасывания присоединяют к водоструйному или масляному насосу через предохранительную склянку.
Часто используют прибор, изображенный на рис. 166. Его помещают в воздушную баню так, чтобы снаружи оставалась головка с краном и часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и кристаллы осядут в виде кольца на выступающей части трубки 2, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повторении этого приема можно собрать отдельные порции сублимата и по температуре плавления определить их идентичность. Во время разборки прибора рыхлый сублимат часто отстает от конденсационного устройства (или трубки) и падает на дно прибора, в котором еще содержится неочищенное вещество. В этом случае возгонку нужно повторить.
Возгонка в токе инертного газа
Если возгонка при обычном давлении протекает медленно, что вызывается медленным отводом образующихся паров в охлаждаемую часть прибора, то процесс выгодно проводить в токе инертного газа (N2, СO2 и т. п.), который уносит пары вещества из обогреваемого пространства. Одновременно создается защитная от воздуха атмосфера. Инертный газ рекомендуется подогревать до температуры, немного превышающей температуру возгонки, чтобы конденсация паров не начиналась прежде, чем они достигнут охлаждающей поверхности. Следует, однако, иметь в виду, что при этом способе возгонки получается очень рыхлый сублимат.
ВОЗГОНКА (СУБЛИМАЦИЯ)
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.
Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).
С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.
Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие труднолетучие соединения.
При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.
Рис. 17. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охлаждаемых поверхностях.
Рис. 18. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован простейшпй прибор, состоящий из фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 18). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.
Рис. 19. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.
Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 17.
Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 19. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.
В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.
СУБЛИМАЦИЯ ИЛИ ВОЗГОНКА
Сублимацию, как и перегонку, можно проводить при обычном давлении или при уменьшении давления (вакуум-сублимация). Ниже рассматриваются случаи сублимации только при обычном давлении.
Из веществ, которые можно очистить сублимацией, следует-назвать: иод,серу, окиси мышьяка, хлористый аммоний и др.
В лабораториях чаще всего приходится возгонять иод. Устройство для возгонки небольших количеств вещества очень простое. Это — тонкостенный стакан, поставленный на песочную баню так, чтобы дно его было погружено в песок на 1—2 см. Стакан сверху накрывают часовым стеклом, причем выпуклая сторона его должна быть обращена внутрь стакана (рис. 431). При осторожном нагревании иод возгоняется и на часовом стекле собираются игольчатые кристаллы.
Технический иод перед возгонкой следует смешать с KI и CaO. Обычно на 6 частей продажного иода следует брать 1 часть Kl и 2 части CaO, затем смесь растирают и сублимируют.
Рис. 431. Простейшее устройство для возгонки
Рис. 432. Прибор для возгонки: 1 —часовое стекло; 2— стакан; 3 — термометр; 4— песочная баня.
Иногда, для улучшения охлаждения, на часовое стекло наливают холодную воду или кладут небольшие кусочки льда. Значительно удобнее работать с аппаратом, устроенным по типу холодильников, т. е. с постоянным током холодной воды. Один из аппаратов такого типа изображен на рис. 432.
Одну трубку прибора присоединяют к водопроводному крану, а другая трубка служит для отвода воды; на нее следует надеть резиновую трубку и отвести ее к раковине или водосливу. Ток воды устанавливают ие очень сильный.
Обычно иод для надежности возгоняют дважды. После вторичной возгонки препарат получается очень чистым, если его не загрязнить при снимании кристаллов со стекла. Кристаллы иода снимать при помощи металлического шпателя или ножа нельзя, так как иод взаимодействует с большинством металлов. Возогнанный иод с часового стекла или с аппарата для возгонки следует счищать стеклянной лопаточкой.
Аналогичным образом можно возо-гнать и другие вещества, упомянутые выше.
Очень удобный прибор для возгонки иода изображен на рис. 433. Нагревание в нем проводят при помощи электрической лампы накаливания мощностью около 100 вт. Эту лампу 2 вставляют в трубку / из асбоцемента или фарфора. В открытый конец трубки вставляют тонкостенный химический стакан 3, на дно которого помещают нужное количество иода, подлежащего очистке. Стакан закрывают специальной колбой-холодильником 4. Холодная вода поступает в левую трубку колбы и выходит через правую.
При необходимости возогнать большое количество какого;либо вещества аппаратуру соответствующим образом изменяют. Обычно в пособиях по препаративной химии приводится описание аппаратов для каждого отдельного, случая.
Рис. 433 Прибор для возгонки иода: 1- трубка из фарфора; 2 —лампа; 3-стакан; 4-колба-холодильник
Возгонка
Возго́нка (сублимация) — переход вещества из твёрдого состояния сразу в газообразное, минуя жидкое. Поскольку при возгонке изменяется удельный объём вещества и поглощается энергия (теплота сублимации), возгонка является фазовым переходом первого рода. Обратным процессом является десублимация.
Содержание
Примеры возгонки
Сублимация йода
Возгонка характерна, например, для элементарного йода I2, который при нормальных условиях не имеет жидкой фазы: чёрные с голубым отливом кристаллы сразу превращаются (сублимируются) в газообразный молекулярный йод (медицинский «йод» представляет собой спиртовой раствор).
Известным примером десублимации является появление инея на ветках во время усиления мороза.
Сублимация воды
Хорошо поддается возгонке вода, что определило широкое применение данного процесса как одного из способов сушки. При промышленной возгонке сначала производят заморозку исходного тела, а затем помещают его в вакуумную или заполненную инертными газами камеру. Физически процесс возгонки продолжается до тех пор, пока концентрация водяных паров в камере не достигнет нормального для данной температуры уровня, в связи с чем избыточные водяные пары постоянно откачивают. Возгонка применяется в химической промышленности, в частности, на производствах взрывоопасных или взрывчатых веществ, получаемых осаждением из водных растворов.
Применение процесса
Применение сублимации в лабораторной технике
На эффекте возгонки основан один из способов очистки твердых веществ. При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется с более высокой скоростью чем другое. Пары очищаемого вещества конденсируют на охлаждаемой поверхности. Прибор, применяемый для этого способа очистки, называется сублиматор.
Сублимационная сушка
См. также
Ссылки
Полезное
Смотреть что такое «Возгонка» в других словарях:
возгонка — сублимация, дистилляция Словарь русских синонимов. возгонка сущ., кол во синонимов: 9 • вакуум возгонка (1) • … Словарь синонимов
ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, процесс, при к ром твердое тело при помощи нагревания переводится в газообразное состояние, а потом охлаждением обратно в твердое, минуя жидкий стадий. Возможна для так наз. летучих веществ, обладающих значительным напряжением пара уже… … Большая медицинская энциклопедия
возгонка — сублимация Переход вещ ва из конденсиров. состояния в газообр., сопровождаемый изменением своб. энергии, значит, долю к рой составляет теплота возгонки или сублимации. В. элементов, обладающих выс. значениями давл. насыщ. пара, происходит во… … Справочник технического переводчика
ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, то же, что сублимация … Современная энциклопедия
ВОЗГОНКА — то же, что сублимация … Большой Энциклопедический словарь
ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, возгонки, жен. (физ.). Перевод или переход твердого тела непосредственно в пар. Толковый словарь Ушакова. Д.Н. Ушаков. 1935 1940 … Толковый словарь Ушакова
возгонка — ВОЗГОНЯТЬСЯ ( яюсь, яешься, 1 и 2 л. не употр.), яется; несов. (спец.). О веществе: переходить при нагревании из твёрдого состояния в газообразное, минуя стадию жидкости. Толковый словарь Ожегова. С.И. Ожегов, Н.Ю. Шведова. 1949 1992 … Толковый словарь Ожегова
ВОЗГОНКА — (сублимация), переход в ва из тв. состояния в газообразное, минуя жидкую фазу. Физический энциклопедический словарь. М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1983 … Физическая энциклопедия
ВОЗГОНКА — син. термина сублимация. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978 … Геологическая энциклопедия
Возгонка — ВОЗГОНКА, то же, что сублимация. … Иллюстрированный энциклопедический словарь
ВОЗГОНКА — (сублимация) процесс перехода вещества из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу; используется для очистки веществ … Большая политехническая энциклопедия