Для чего нужно выпаривание в химии

9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 1

Скорость испарения растворителя зависит от температуры, давления, поверхности испарения, интенсивности перемешивания и толщины слоя нагреваемого раствора. В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается в процессе нагревания при атмосферном давлении, растворитель удаляют либо при помощи вакуума пленочных испарителях, либо вымораживанием, или подвергают лиофильному выпариванию.

Выпаривание растворов с верхним обогревателем 2 (рис. 191, а и рис. 115, а, б) и продуванием воздуха вдоль поверхности испарения путем отсасывания пара через трубку / нагревателя 1 приводит к быстрому удалению растворителя, хотя и влечет за собой загрязнение раствора аэрозолями воздуха. Одновременно чашка 3 с раствором может подогреваться в жидкостной бане 4 или в колбонагревателе (см. рис. 118) с регулируемой температурой.

Если необходимо регенерировать особо ценный растворитель, то применяют прибор со специальной воронкой 1 (рис 191, б) для сбора конденсата. Нижний край воронки над фарфоровой чашкой 4 следует удалить от поверхности раствора на 1 3 см для образования турбулентного воздушного потока, а верхнюю часть трубки при необходимости присоединить к холодильнику. Если у такой воронки есть боковой штуцер 2 с питателем 3, то прибор может служить для непрерывного упаривания разбавленных растворов до получения в чашке 4 суспензии нужной плотности. Чашка 4 нагревается в водяной бане 5.

При выпаривании некоторых растворов образующиеся мелкие кристаллики «ползут» в виде тонкого слоя по стенкам чашки и даже выходят за ее край из-за более слабого нагрева верхней части чашки. Устранение ползучести твердой фазы достигают применением прибора с верхним нагревателем (см. рис. 191, а) или ИК-излучателя (см. рис. 115, а).

Рис. 191. Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем (д), воронкой (б) и со спаренными чашками (в)

Рекомендуют так же устанавливать снаружи вокруг верхней части чашки или стакан с выпариваемым раствором кольцевой нагреватель в виде стеклянной трубки с нихромовой электрической спиралью.

Выпаривание при постоянной температуре проводят в чашках 3 с паровой рубашкой 2 (рис. 192, а), соединенной с обратным холодильником 1. Теплоносителем в таком приборе является пар высококипящей жидкости (см. табл. 16). Поэтому особого контроля за процессом выпаривания, кроме доливания в чашку очередной порции выпариваемого раствора, не требуется, Если выпаривание необходимо проводить при кипении раствора, содержащего объемистые рыхлые осадки, то применяют правку Шиффа (рис. 192, б).

Рис. 193. Циркуляционный испаритель Панкрата (а), пеноразрушитель (б) и прибор для выпаривания растворов под вакуумом (в)

Выпаривание концентрированных растворов досуха при помощи ИК-излучателей и верхнего нагрева (см. рис. 191, а) не представляет особых трудностей. Выпаривание же таких растворов с нижними нагревателями должно сопровождаться перемешиванием на конечной стадии и строгим контролем за нагреванием, которое надо немедленно прекратить при образовании сырой массы твердой фазы. Из-за перегрева донной части возможно растрескивание массы с разбросом частичек.

При выпаривании щелочных растворов и растворов, содеращих поверхностно-активные вещества, наблюдается образование пены. Устранение пенообразования достигается с помощью простого циркуляционного испарителя Панкрата (рис. 193, а).

Рис. 194. Вакуумные испарители: простой (а), ротационный (б) и роторный (в)

Раствор в циркуляционной трубе 5 нагревается при помощи трубчатого электронагревателя 4, вскипает; смесь жидкости, пара и пены выбрасывается по трубке 3 в сепаратор 2, в котором пенящаяся жидкость наталкивается на противоположную стенку и отделяется от пены, а пар удаляется через трубку 1. Жидкость стекает обратно в циркуляционную трубу 5 и поднимается снова в обогреваемую часть прибора, испаритель. Сконцентрированный раствор периодически удаляют через нижний спуск 6, не допуская выделения кристаллов в циркуляционной трубе.

Для разрушения пены рекомендуют также простой способ. В колбу 3 (рис. 193, б) над поверхностью выпариваемого раствора помещают раскаленную нихромовую спираль 5. Пар удаляют через трубку 1. Токоподводы 2 готовят из толстой медной проволоки. Спираль нагревают так, чтобы пена, разрушаемая теплом, не достигала ее примерно на 1 см и не оставляла бы на ней пленки, которая может быстро разрушить электросопротивление. Нагревают раствор на водяной бане 4.

Применяют вакуумное выпаривание в основном для кон-Центрирования растворов, направляемых после этой операции На кристаллизацию термолабильных веществ. При выпаривании под вакуумом не допускают кипения растворов, так как есть опасность уноса капельножидкой фазы и выделения из нее твердой фазы в трубках, связанных с вакуумной системой.

Наиболее простыми приборами для выпаривания растворов под вакуумом являются приборы, схемы которых приведены на рис. 193, в и 194, а.

В первом приборе использована широкогорлая колба Вальтера 2 (см. рис. 17, е), обогреваемая в жидкостной бане 3 (см. рис. 193, в). Капилляр 6 обеспечивает равномерное кипение жидкости, подсасываемой по мере необходимости из стакана 4 через кран 5. С водоструйным насосом (см. рис. 258) колба соединена через трубку 1.

Выпаривание ведут при непрерывном кипении раствора, В тех случаях, когда кипение сопровождается толчками из-за засорения капилляра, в колбе оставляют небольшое количество рас. твора, к которому непрерывно добавляют свежий раствор из стакана 4. При выпаривании сильно пенящихся растворов отводную трубку 1 заменяют на каплеуловитель (см. рис. 43).

Во втором приборе (см. рис. 194, а) пар испаряющейся жидкости из колбы 3 (см. рис. 194, а) удаляют через трубку 2, соединенную с водоструйным насосом, перед которым ставят предохранительную склянку. Колба 3 снабжена капельной воронкой 1 для периодического добавления в нее новых порций раствора. Нагрев колбы осуществляют при помощи водяной бани 4.

Вакуумное выпаривание можно осуществить и при помощи ранее рассмотренного циркуляционного испарителя (см. рис. 193, а), если его пароотводную трубку 1 присоединить к вакуумной системе. В таком циркуляционном испарителе, работающем под вакуумом, можно упаривать растворы веществ, разлагающихся при нагревании в обычных условиях. Разбавленные растворы таких веществ лучше всего упаривать при температурах не выше 50 °С, что отвечает давлению примерно 80 торр (10600 Па).

Источник

главная > справочник > химическая энциклопедия:

Выпаривание

Выпаривание, осуществляют для концентрирования растворов, выделения растворенного вещества или получения чистого растворителя. Выпариванию подвергают преимущественно водные растворы нелетучих или малолетучих веществ.

Для проведения процесса применяют выпарные аппараты (выпарные аппараты), работающие под атмосферным и избыточным (до 0,6 МПа) давлением или разрежением (до 0,008 МПа). При работе под избыточным давлением повышается температура кипения раствора, поэтому возможности данного способа ограничены свойствами раствора и температурой теплоносителя. Разрежение в выпаривании а. создается в результате конденсации вторичного пара в специальных конденсаторах, охлаждаемых водой или исходным раствором, и удаления неконденсирующихся газов с помощью вакуум-насоса. Выпаривание в условиях разрежения позволяет снизить температуру кипения раствора; применяется для концентрирования термочувствительных растворов, например лизина. послеспиртовых бард гидролизных производств, а также высококипящих растворов, например H₂SO₄.

В зависимости от способа нагревания концентрируемого раствора выпаривания делят на поверхностные (теплота передается от теплоносителя к раствору через стенку) и контактные, в которых происходит непосредственное соприкосновение теплоносителя с раствором.

Пленочные выпарные аппараты применяют для сильно пенящихся и термочувствительных продуктов, например в производстве дрожжей, ферментов, антибиотиков, фруктовых соков, растворимого кофе. Концентрирование происходит в результате однократного движения тонкого слоя (пленки) раствора вместе с вторичным паром вдоль труб длиной 6-8 м (поверхность нагрева до 2200 м 2 ). Различают: аппараты с прямоточным восходящим движением раствора за счет силы трения на границе между жидкостью и паром, который движется снизу вверх с достаточно большой скоростью (рис. 1, ж); с нисходящим движением жидкости, свободно стекающей по поверхности нагрева (рис. 1, з); роторные, в которых раствор перемещается («размазывается») скребками ротора по поверхности теплообмена (рис. 1, и). В роторных аппаратах концентрируют очень вязкие ( до 20 Па*с) термочувствительные вещества, например карбамид, желатину, капролактам, глицерин; в результате получают пасто- или порошкообразные продукты. Достоинства пленочных аппаратов: отсутствие гидростатической депрессии, малое гидравлическое сопротивление, высокий коэффициент теплопередачи [до 2500 кВт/(м*К)], большая производительность при относительно небольших объемах аппаратов и занимаемых ими площадях, малая продолжительность контакта раствора с поверхностью теплообмена. Недостатки: чувствительность к неравномерности подачи исходного раствора, трудоемкость очистки поверхности нагрева. Важное значение для эффективной работы выпарные аппараты имеет происходящее в его паровом пространстве, или сепараторе, отделение вторичного пара от капель концентрируемого раствора. Последние загрязняют пар, затрудняя использование его конденсата для питания паровых котлов ТЭЦ, а также служат причиной инкрустации (иногда значительной) поверхности нагрева и источником безвозвратных потерь концентрируемого раствора. Степень сепарации вторичного пара зависит от свойств раствора и интенсивности образования пены (обильное пенообразование повышает унос раствора паром). Низкое поверхностное натяжение и высокая вязкость раствора способствуют появлению пены. Присутствие в растворе взвешенных частиц сообщает пене устойчивость. Для уменьшения пенообразования к раствору иногда добавляют вещества, которые повышают поверхностное натяжение (например, растительные масла, высшие спирты, керосин) или удаляют взвешенные вещества перед выпаривание путем фильтрования раствора.

Интенсивность работы выпарных аппаратов, особенно при переработке растворов веществ, которые образуют отложения на поверхности нагрева, в значительной степени зависит от своевременного удаления накипи. Последняя сильно уменьшает коэффициент теплопередачи и, следовательно, производительность аппаратов, нарушает циркуляцию раствора, может быть причиной коррозии в сварных швах. Снижение коэффициента теплопередачи компенсируют увеличением . Это достигается повышением давления греющего пара при постоянном давлении в аппарате или уменьшением, давления в аппарате при постоянных температуре и давлении первичного пара. Для сохранения неизменной производительности выпарные аппараты (при условии постоянства состава выпариваемого раствора и давления) температура греющего пара должна возрастать пропорционально продолжительности работы аппаратов. Последняя определяется кол-вом отложений на поверхности нагрева. Накипь удаляют путем периодической промывки или механической очистки выпарных аппаратов.

Для получения небольших масс продукта (несколько грамм или килограмм) в лабораторных условиях обычно применяют стеклянные колбы, снабженные внутренними или внешними конденсаторами.

Выпарные установки. Одноступенчатые установки могут быть непрерывного и периодического действия. Последние отличаются более высокими коэффициентами теплопередачи, но сложнее в обслуживании, поскольку их нельзя полностью автоматизировать. В одиночных аппаратах выпаривают сравнительно небольшие количества растворов, например в производствах особо чистой NaCl, а также Na₂S, томатных паст, сгущенного молока. Образующийся вторичный пар для выпаривания не используют. Упомянутый недостаток устранен в аппаратах с тепловым насосом. В них вторичный пар сжимают турбокомпрессором или паровым инжектором, повышая таким образом его температуру до температуры греющего пара. В первом случае используется практически полностью вторичный пар, расходуется только электроэнергия, однако возрастают стоимость оборудования и затраты на его эксплуатацию. Во втором случае вследствие добавления в систему первичного пара часть вторичного пара удаляется из цикла. Аппараты с тепловым насосом целесообразно применять для растворов, характеризующихся небольшими температурными депрессиями, при разрежениях в паровом пространстве 0,02-0,08 МПа и малых степенях сжатия вторичного пара (не более 2).

В зависимости от направления относительного движения раствора и пара многоступенчатые установки делятся на прямоточные, противоточные, смешанного типа и с параллельным питанием ступеней. В наиболее простой по аппаратурному оформлению прямоточной установке раствор подается в первый аппарат и, перемещаясь последовательно через остальные под действием перепада давлений между ступенями, удаляется из последней. Достоинства этих установок: возможность переработки термолабильных растворов (например, электролитических щелоков, алюминатных и содово-поташных растворов в производстве кальцинированной соды, пониженный износ аппаратуры, небольшие потери теплоты с выпаренным раствором. Недостаток: переток раствора по мере его концентрирования в аппарат, находящийся под меньшим давлением; при этом снижается температура кипения раствора, но возрастает его вязкость, что приводит к уменьшению коэффициента теплопередачи.

В противоточной установке выпариваемый раствор (например, MgCl₂ или оборотный рассол в производстве калийных солей подается в последнюю ступень и удаляется из первой. При этом увеличение концентрации раствора сопровождается повышением температуры, вследствие чего коэффициента теплопередачи по ступеням выше, чем при прямотоке. Недостатки такой установки: применение насосов между ступенями для подачи раствора из аппарата, работающего при меньшем давлении, в аппарат, находящийся под более высоким давлением; необходимость автоматического регулирования уровня раствора в каждом выпарные аппараты

В установке с параллельным питанием раствор подают одновременно в каждую ступень, а сконцентрированный раствор последовательно отбирают из всех ступеней. Эти установки служат главным образом для выпаривания растворов, состав которых мало изменяется в ходе процесса, а также для насыщенных кристаллизующихся растворов (например, рассолов в производстве пищевой NaCl). В каждой ступени раствор выпаривается при постоянной концентрации с выделением соли в результате испарения части растворителя. Вторичный пар, получаемый в предыдущей ступени, обогревает последующую. Достоинство параллельного питания: наиб. простая система коммуникаций для подачи исходного и отбора конечного растворов. Недостаток: сравнительно низкие коэффициентов теплопередачи по ступеням, поскольку в каждой из них находится раствор с макс. конечной концентрацией растворенного вещества.

Тепловая нагрузка на одиночный выпарной аппарат в общем виде составляет:

Поверхность нагрева аппарата и расход греющего пара соответственно составляют:

При расчете многоступенчатой установки кол-во воды, выпариваемой в любой i-той ступени, составляет:

Тепловая нагрузка на i-тую ступень и поверхность нагрева этой ступени соответственно составляют:

Общую и полезную разность температур определяют из уравнений:

где n_к-число ступеней, -потери температурного напора между ними.

Источник

ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ (1 2)

Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 450) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/з высоты чашки.

Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли.

Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.

К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях.

Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.

Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, ког« да выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего Диаметра.

При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 451). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.

Обогреваемый предмет, например тигель или выпа« рительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По су* ществу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства.

Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой тем» пературой кипения водяную баню периодически напол* няют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.

При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание нх может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 452,

Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником.

Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.

В отдельных случаях для ускорения процесса упаривания растворов рекомендуется на поверхность жидкости направлять струю сухого воздуха или какого-нибудь неактивного газа через трубку, устанавливаемую на таком уровне, чтобы происходило колебание поверхности жидкости.

Если чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горло колпака не нужно вставлять трубку для притока воздуха, так как он будет поступать через носик. *

Более удобно, однако, сделать асбестовое или деревянное кольцо, которое кладут на края чашки и уже на него ставят колпак. При этом асбестовое кольцо должно быть предварительно покрыто раствором жидкого стекла чтобы предотвратить попадание волокон асбеста в чашку.

При аналитических работах, когда нужно заботиться, чтобы в выпарительную чашку не попали загрязнения из воздуха, над чашкой укрепляют специальную предохранительную воронку (рис. 453). Пары жидкости попадают в воронку и часть их выходит через ее отвод, часть же конденсируется на стенках, и образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке — в приемник для конденсата (стакан или колбу).

В качестве предохранительной воронки можно применять химическую воронку большого диаметра (15 см) с коротко отрезанной трубкой. Воронку укрепляют немного в наклонном положении за конец трубки в штативе. При этом сконденсированные пары воды стекают только с опущенного края воронки.

Для тех же целей применяют деревянный обруч (рис. 454), обтянутый фильтровальной бумагой, который укрепляют над чашкой на расстоянии около 25 см от нее. Такой обруч имеет то преимущество перед стеклянными воронками, часовыми стеклами и т. п., что на ием не конденсируются пары жидкости и капли ее не могут падать обратно в выпарительную чашку.

Нередки случаи, когда при выпаривании вещество «ползет» по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане.

При аналитических работах для устранения «выползания», а также толчков рекомендуется обогревать главным образом верхнюю часть тигля или чашки, применяя для этих целей спираль из медной или латунной трубки.

Кольца этой спирали, в которую вставляют тигель или чашку, находятся на уровне жидкости или чуть выше его (рис. 455). Обогрев в таком случае проводят паром.

Точно такое же явление наблюдается при нагревании выпарительной чашки на кольцевой газовой горелке.

В редких случаях, когда нагревание до относительно Высокой температуры может привести к разложению веществ, выпаривание проводят поД уменьшенным давлением. Для этой цели применяют особый аппарат. Он представляет собой сосуд I, вставленный в масляную или водяную баню 4. В горло сосуда на пробке вставлена насадка 2 с пароотводной трубкой (подобно колбе Вюрца). В насадку вставляют капельную или делительную воронку 3 с длинным концом, доходящим почти до дна сосуда. Аппарат собирают так же, как и установку для вакуум-перегонки. Раствор, подлежащий упариванию, наливают в аппарат через делительную или капельную воронку.

Источник

Лабораторная посуда

Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:

В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.

Мерная химическая посуда

Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.

Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)

Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)

С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.

Немерная химическая посуда (общего назначения)

К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.

Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.

Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.

Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.

Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.

Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.

Химическая посуда специального назначения

Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.

Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.

Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.

Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.

Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.

Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.

Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.

Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.

Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.

Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)

Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.

Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.

Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.

Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.

Применяется для измельчения твердых веществ.

Применяются для прокаливания веществ в печи.

© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021

Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.

Источник