Для чего нужны гсо в лаборатории

Государственный стандартный образец (ГСО)

Согласно закону «Об обеспечении единства измерений» под стандартным образцом понимают образец вещества или материала, состав которого установлен в результате испытаний. Стандартные образцы применяются для обеспечения единства измерений, и используются для калибровки и градуировки измерительных приборов. Кроме контроля метрологических характеристик, они необходимы для проведения метрологической аттестации методик выполнения измерения и контроля погрешности.

Государственный стандартный образец (ГСО) в соответствие с классификаций категорий СО признается национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификаци. Он применяется во всех областях промышленности страны, включая сферы распространения государственного метрологического контроля и надзора.

ГСО утверждаются Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) в соответствии с Административным регламентом по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений, которые зарегистрированы в Госреестре СО.

При аттестации устанавливается срок действия ГСО и его метрологические характеристики:

Кроме указанных, могут быть использованы и другие метрологические характеристики. Все они приводятся в свидетельстве на ГСО.

Изготовление ГСО осуществляется на специализированных предприятиях, число которых ограничено. Для этого используется наиболее совершенное оборудование и технологии, которые позволяют обеспечить их однородность. Государственные стандартные образцы нецелесообразно использовать для решения рутинных аналитических задач, поэтому они применяются для проверки правильности методик анализа, а также для наиболее точных и ответственных анализов.

Источник

Метрологическое обеспечение прибора

Что это такое методики? Для чего они нужны?

Аналитическая методика — это набор программно-аппаратных настроек прибора, позволяющих проводить измерения группы сплавов, близких по химическому составу. Подробнее >

Как правило, они разрабатывается по конкретному комплекту стандартных образцов. Такие методики наиболее точны и могут применяться для контроля химического состава в процессе плавки.

Если для разработки аналитической методики использовать несколько комплектов ГСО, то можно расширить диапазон определяемых сплавов (диапазон концентраций хим. элементов), однако при этом возможно появление дополнительный систематических отклонений. Такие методики называются сортировочными (global, total), их лучше использовать для входного контроля металлов, где небольшие отклонения при измерениях не критичны.

Примеры методик, в том числе на стали, чугуны, алюминиевые и медные сплавы, можно посмотреть далее >

Какое количество методик можно установить на прибор?

На спектрометры серии Искролайн можно добавить любое количество методик.

Если мы сейчас льем медные сплавы (например), а через полгода планируем расширить ассортимент (и лить еще, например, нержавейки), то сможем ли мы использовать прибор и для других типов сплавов?

Сам прибор для этого никуда возить не нужно. Достаточно провести измерения требуемого комплекта стандартных образцов, сохранить спектры и выслать их нам по электронной почте. Наши специалисты разработают методику по полученным спектрам, отправят её вам и расскажут, как добавить её в прибор.

Можем ли мы построить методику сами?

Программное обеспечение позволяет самостоятельно создавать аналитические методики, не обращаясь к производителю спектрометра. Если на вашем предприятии есть специалист подходящей квалификации прошедший у нас обучение, то он сможет создавать методики самостоятельно.

Зачем нужны стандартные образцы? Что это такое?

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

Стандартные образцы нужны для калибровки прибора (для построения градуировочных кривых).

В чем отличия ГСО, СОП, ОСО?

ГСО (Государственные стандартные образцы) имеют высший статус метрологической аттестации и обязаны приниматься всеми государственными органами, в том числе арбитражными судами.

ОСО — отраслевой стандартный образец, признаётся эталоном в данной конкретной отрасли промышленности.

СОП — стандартный образец предприятия, метрологически признан при проведении контроля и измерений на конкретном предприятии.

Есть еще международные стандартные образцы CRM (certified reference materials). Эти образцы не признаются нашими метрологическими органами, хотя их качество значительно выше ГСО.

Можете ли вы купить для нас стандартные образцы в рамках договора и поставить их вместе с прибором?

У нас на заводе раньше была спектральная лаборатория, прибор по старости списан, а образцы остались. Можете ли вы использовать наши старые образцы?

Мы можем настроить прибор по вашим образцам, независимо от их года выпуска и статуса. В рамках договора вы передаете нам образцы, мы калибруем прибор и возвращаем их вам после обучения вашего специалиста.

Скорее всего, придется включить в комплект поставки несколько действующих ГСО для ежегодной поверки.

Внесён ли спектрометр Искролайн 100/300 в Государственный реестр средств измерений?

Приборы внесены в Государственный реестр средств измерений России, Белоруссии, Казахстана и др. Посмотрите свидетельства о внесении в реестр >

Обязательны ли ежегодные поверки спектрометра?
Обязательно ли проводить поверку после ремонта прибора?

Прибор должен иметь действующее свидетельство о поверке в случае, если

Как и где проходить ежегодную поверку спектрометра?

Поверка проводится местными органами ЦСМ (Центр стандартизации и метрологии). При возникновении трудностей обращайтесь на предприятие изготовитель.

Источник

ГСО в химических испытаниях

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

К продуктам, полученным в результате деятельности человека, учитываются количественно и качественно. Физические единицы измерения основаны на стандартах мер и весов, в основе которых лежит эталон. ГСО – государственный стандартный образец для химического анализа продукта, эталон качества. Образец конкретного ГСО представляет навеску ингредиента с минимальной погрешностью. Создавать государственные эталонные образцы в РФ доверено компании «Полихром».

Применение ГСО в химическом анализе

тандартный образец представляет герметичный блок, в котором находится точная навеска вещества в сухом или растворенном виде. Его качество подтверждается паспортом в соответствии ГОСТ 8.315-97 о ГСО, ох разработке, производстве и градации.

Стандарт предусматривает разработку и применение по уровню утверждения документа:

Первичным является ГСО, все другие – его производные. Эталоны обеспечивают единый результат измерения в лабораториях, принадлежащих разным предприятиям.

Точная проба позволяет провести контрольный качественный анализ параллельно с рабочим и определить погрешность. Результатом станет аккредитация лаборатории на рассматриваемый вид деятельности.

Эталонная проба необходима, чтобы разработать графики в спектральном анализе наличия примесей в пробе металла. Для калибровки используется набор эталонов по каждому отдельному элементу. Спектральный метод анализов является основным для металлургов.

В нефтедобыче эталон позволяет сравнить качество извлечения со стандартом. Для определения состава и свойств строится кривая на ФЭК, с использованием ГСО.

В аналитической лаборатории многие анализы выполняются методом титрования. Точность титрованного раствора проверяется по стандартному, из СО.

Все лабораторные приборы подвергаются государственной метрологической поверке. Точность измерений проверяется эталонами.

Производство ГСО

В основных положениях стандарта на химические эталонные образцы обязанность на разработку образцов возложена производителя по техническому заданию заказчика.

Предприятие «Полихром» предлагает к ознакомлению прайс ГСО, выпускаемых на комбинате. Здесь можно приобрести стандарты для определения:

Предприятие разрабатывает и производит эталонные образцы по техническому заданию заказчика для исследования органических и минеральных продуктов. Производство ГСО регламентировано стандартами, которые едины для подобных предприятий.

Вывод

Применение ГСО в лабораториях различного направления необходимо для достижения единства результатов при анализе эталона. Точная навеска, подтвержденная паспортом соответствия нужна для арбитражных анализов, поверки приборов.

© ООО «Полихром», 2009-2019

Адрес склада: г.Уфа, ул. Путейская, 25 (территория ОАО «Химпром»)

Источник

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

В различных отраслях промышленности активно используют образцы ГСО как некое эталонное значение. Без них не обойтись при проведении испытаний и контроле метрологических характеристик. О том, что такое и о его месте в промышленности поговорим более детально.

ГСО – что это?

ГСО расшифровывается как государственный стандартный образец. Это определенное количество вещества или материала, который по химическим и физическим свойствам имеет определенные аттестованные значения величин сходные для конкретной группы.

Эти образцы используются для обеспечения единства измерений. Контракты с производителями ГСО преимущественно заключают предприятия и лаборатории, которые занимаются анализом и метрологическими исследованиями, таких категорий продуктов, как:

Также активно используются при проведении клинико-химически анализов и наблюдении, отслеживании уровня загрязненности окружающей среды.

Существуют определенные правила использования (разведения) ГСО установленные Росстандартом в нормативно-правовых актах и технической документации для разных отраслей промышленности. От правильности их применения зависит точность полученных результатов исследований.

Виды ГСО, назначение

В официальных документах Росстандарта утвержден перечень образцов, применяющихся в различных отраслях.

Реестр ГСО разрешенных к использованию подразделяет их на следующие виды:

Состава Триуранокто-оксида. Применяется в атомной промышленности для определения массовой доли урана и погрешностей при ее измерении методом сравнения. Представляет собой черный порошок оксида, помещенный в банку и накрыты пробкой.

ГСО жесткости воды. Используется для определения соответствия уровня жесткости питьевой и поверхностной воды.

Массовой доли серы в нефтепродуктах. Применяется в нефтехимической и химической промышленности для определения соответствия образцов установленным государственным стандартам. Выпускается в форме раствора раствор ди-трет-бутилди-сульфида в вазелине.

Плотности жидкости. Используется в пищевой, фармацевтической, химической, перерабатывающей и других видах промышленности для определения соответствия продукции стандартам качества. В качестве ГСО используется индивидуальное вещество (о-ксилол по ТУ 2631-088-44493179), разлитое в тару.

ГСО хроматографии. Используются при проведении газовой и жидкостной хроматографии.

Массовой доли механических примесей в нефтепродуктах. Применяется в фармацевтической, нефтехимической, перерабатывающей и пищевой сферах. Как и другие служит для определения соответствия продукции государственным нормам. Для проверки служит раствор полиальфаолефи-нового масла.

Вязкости жидкости. Применяется в некоторых отраслях промышленности для установления уровня вязкости жидкости и определения ее соответствия стандартам.

Массовой доли воды в нефтепродуктах. Нужен для определения погрешностей и совершенствования контроля содержания воды в нефтепродуктах и определения соответствия продукции установленным нормам. Основан на смеси дистиллированной воды с вазелиновым маслом.

Некоторые виды ГСО вмещают в себя несколько подвидов, отличающихся некоторыми параметрами.

Классификация

При описании типа ГСО в официальных источниках часто прибегают к использованию классификации. Образцы принято классифицировать по основаниям, приведенным в таблице.

По уровню утверждения

Стандартные утвержденных типов

Утвержденные в рамках Евро-Азиатского сотрудничества

Согласованные в пределах компаний, корпораций и прочее

По метрологической соподчиненности

В зависимости от устанавливаемых образцов величин

Источник

Как выбрать стандартный образец?

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

Как выбрать стандартный образец органического соединения? Где взять фармацевтические СО? Что делать если нужный СО нигде не продается?

Содержание

Что такое стандартный образец?

Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу

Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе

ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»

Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.

Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)

В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели

Классификации СО

СО для идентификации (качественного анализа)

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лабораторииПодтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца :
ВЭЖХ (слева); УФ-спектроскопия (справа)

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для качественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— определение подлинности субстанции методами ИК, УФ-ВИД, по времени удерживания на хроматограмме
— определение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Анализ
— проверка пригодности хроматографической системы

Разработка
— идентификация примеси по времени удерживания на хроматограмме

Валидация
— валидация селективности методик анализа примесей (хроматография)

СО для количественного анализа

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для количественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

массовая доля основного вещества

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— количественное определение действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ
— контроль качества результатов измерений
— подтверждение подлинности субстанции методом ВЭЖХ
— подтверждение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа препарата (методом ВЭЖХ), субстанции (методом титрования)

Анализ
— количественное определения примесей в субстанции и препарате методом ВЭЖХ
— проверка пригодности хроматографической системы
— контроль качества результатов измерений

Разработка
— идентификация примеси (по времени удерживания на хроматограмме)
— определение коэффициента чувствительности примеси относительно основного вещества

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа примесей методом ВЭЖХ в субстанции и препарате

Сертифицированные СО (CRM)

Т.е. сертифицированный (аттестованный) стандартный образец (CRM), в отличие от стандартного образца (RM)

Кроме того, производитель CRM должен подтвердить свою компетентность путем аккредитации по стандарту ISO Guide 34

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лабораторииПример паспорта на CRM

Зарубежные производители и поставщики CRM, RM и аналитических стандартов

Первичные и вторичные стандартные образцы

Рассмотрим эту классификацию на примере образцов для качественного анализа (идентификации)

Аттестуемый показательДополнительные показателиНазначение
подлинность (структура)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией, спектроскопией ЯМР

Дополнительные показатели: хроматографическая чистота, элементный состав (CHNS)

Первичный СО (primary)Вторичный СО (secondary)
Подлинность установлена с использованием первичного СО:
— по совпадению ИК и УФ-спектров
— по совпадению времен удерживания на хроматограмме

Российское законодательств и стандартные образцы

В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются стандартные образцы утвержденных типов

Что входит в «область государственного регулирования обеспечения единства измерений» написано в п.3, статьи 1 ФЗ № 102

Для применения в сферах, не относящихся к «области государственного регулирования», предприятия могут сами решать, какие СО использовать:

Еще, действует два ГОСТа, посвященных СО

Кроме того, любой ГОСТ на территории РФ доброволен к применению

добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств

Надо учитывать, что присутствует сильная отраслевая специфика. Часто регуляторы устанавливают свои требования к использованию СО.

Производство стандартных образцов в России

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

Исторический сложилось, что отечественные производители выпускают в основном стандарты ранга ГСО, используемые для работы в области «государственного регулирование обеспечения единства измерений». Стандартных образцов ранга RM производится существенно меньше.

Впуск и «аттестация» ГСО требует больших затрат и сроков. Один из ведущих российский производителей СО пишет о проблемах законодательного и административного характера

Этим объясняется весьма скромная номенклатура СО органических соединений, производимых отечественными предприятиями. При том что есть хорошая научно-техническая база для создания СО органических соединений ранга CRM. Например, на базе Уральского НИИ метрологии работают две профильные лаборатории: лаборатория 241, лаборатория 223, издается журнал Стандартные образцы.

Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О.С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. DOI 10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26

Реактивы и чистые вещества (non-RM)

Для многих органических соединений стандартные образцы просто не выпускаются. А проводить анализ надо. В этом случае для идентификации, количественного анализа и валидации могут применяться реактивы (х.ч., ч.д.а.) и чистые вещества

Такой подход широко применяется

При переходе разработки на стадию промышленного производства, регистрации фарм. субстанции или препарата из таких чистых веществ можно сделать, например первичный (primary) стандартный образец (RM) предприятия, проведя аттестацию по ключевым показателям с помощью первичных методов

Поставщики химических веществ реактивной квалификации:

Компании, специализирующиеся на заказном органическом синтезе:

Фармацевтические стандартные образцы

Фармакопейная статья ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтиечские субстанции” говорит следующее:

В качестве СО при анализе фарм. субстанций следует использовать фармакопейные стандартные образцы, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

К сожалению, отечественных фармацевтических СО пока нет. Поэтому приходится использовать стандартные образцы (CRM) фармакопей Евреопы (EP) и США (USP):

Фармакопейные стандартные образцы импортного производства имеют свои недостатки:

Для некоторых соединений СО, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом вообще отсуствуют

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичные (primary) СО могут быть различного ранга: CRM, RM, ГСО, СО предприятия. Чаще всего используются «стандартные образец предприятия»

Фитостандарты

Например, согласно фармакопейной статье ФС.2.5.0036.15, в корнях и корневищах в Родиолы розовой нормируют содержание биологически активных веществ

сумма гликозидов коричного спирта в пересчете на розавинне менее 1 %
салидразидане менее 0,8 %

Для количественного определения БАВ методом ВЭЖХ используют стандартные образцы (СО) розавина и салидразида.

Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть фото Для чего нужны гсо в лаборатории. Смотреть картинку Для чего нужны гсо в лаборатории. Картинка про Для чего нужны гсо в лаборатории. Фото Для чего нужны гсо в лаборатории

Шемерянкина Т.Б. и др. Требования к качеству и методом анализа фармакопейных СО растительного происхождения, Ведомости НЦЭСМП, №1, 2014, стр. 51-54

Что делать, если нужный СО нигде не продается?

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичный СО для идентификации (качественного анализа)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Дополнительный показатель: хроматографическая чистота

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *