Для чего используется фильтрование под вакуумом
Фильтрование под вакуумом (1 2)
В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.
Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.
Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хо* рошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти-два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.
При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрованик. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выклн> чают насос.
Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.
Вместо тройника можно-применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15—20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума.
Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.
Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или полиэтиленовой пленки (или другой подобной по эластичности). Края пластины прикрепляют к воронке при помощи резиновой или изоляционной ленты (рис. 366).
При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее разрежение; его присоединяют к колбе Бунзена и делают несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования маховичок периодически вращают.
Насос Комовского относится к масляным вакуум-насосам; обращение с.ним такое же, какие другими масляными вакуум-насосами (см. гл. 12 «Дистилляция»).
При фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по мере накопления фильтрата, колбу отъединяют от насоса *, удаляют из нее фильтрат и снова присоединяют.
* Прежде, чем остановить водоструйный насос, его следует осторожно отъединить от колбы, иначе из иасоса затянется вода. Очень удобно в работе приспособление для фильтрования под вакуумом (рис. 367). Фильтром в нем является трубка / или пробирка из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной) или же трубка, свернутая из металлической сетки и обвернутая сверху фильтрующим материалом. Нижний конец как шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой. Трубка 2, соединяющая колбу Бунзена с фильтром /, одним своим концом должна доходить почти до дна его.
Рис. 358. Фарфоровый конус для фильтрования.
С этим прибором работают, когда нужен один филь’-трат и. не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять для фильтрования небольших количеств жидкости. В этом случае фильтрат можно собирать в пробирку 3, помещенную в колбу Бунзена.
Когда приходится фильтровать много жидкости, трубка 2 должна быть опущена в колбу ниже уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом.
Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой или же, соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом, отделять осадок от фильтра воздухом.
В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтровальную бумагу идет медленно (например, фильтрование белковых растворов), рекомендуется применять целлюлозную массу (бумажную массу). Для приготовления целлюлозной массы белую фильтровальную бумагу нарезают или разрывают на небольшие кусочки; кладут их в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое количество воды, чтобь? набухшую бумагу можно было без особого труда перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой нагревают до кипения при постоянном перемешивании, пока вся фильтровальная бумага не разварится в однородную массу. Цосле этого целлюлозную массу вливают в бюхнеровскую воронку, причем вначале вакуум не создают и целлюлозную массу распределяют равномерно по всей воронке. Затем возможно полно отсасывают воду из массы.
Если на дно бюхнеровской воронки не положить кусочек марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот фильтрат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в колбу начал поступать чистый фильтрат. Полученный таким образом слой из целлюлозной массы толщиной до 10 мм может долгое время служить для фильтрования.
Когда скорость фильтрования через целлюлозную массу замедлится вследствие забивания отфильтрованными осадками, массу можно регенерировать путем повторного кипячения с большим количеством воды, сменяемой три-четыре раза. Промытую целлюлозную массу снова откидывают на бюхнеровскую воронку и готовят фильтрующий слой.
Но если в лаборатории этих приспособлений нет, укрепить основание фильтра можно при помощи тонкой ткани, например муслина. Для этого из взятой ткани вырезают круг, делают из него конус, в который вставляют бумажный фильтр. Или же кладут концентрически на круг из материала бумажный фильтр и складывают их вместе.
В некоторых случаях осадок после фильтрования высушивают. Для этого помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый б»кс. После того как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Последний для охлаждения ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.
Значительно удобнее применять так называемый тигель Гуча (рис. 369), имеющий сетчатое дно. Тигель Гуча втавляют при помощи пробки в колбу Бунзена. В тигель помещают; асбестовый фильтр, взвешивают его ввсместе с последним после высушивания, отфильтровывают через него осадок, промывают, сушат и снова взвешивают.
Для приготовления такого асбестового фильтра длинные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной бане в течение 1 ч; после этого сливают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снабженную платиновым конусом, и до тех пор промывают горячей водой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опа-лесценции с азотнокислым серебром). Очищенный таким образом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1—2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его стеклянной палочкой и затем, перемешав в стакане коротковолокни-стый асбест с водой, выливают мутную жидкость в тигель, создавая при этом небольшое разрежение в колбе Бунзена насосом.
Рис. 370. Стеклянный фильтр с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла.
После того как образуется слой из коротких асбестовых волокон приблизительно в 1 мм, поверх асбеста кладут фарфоровую сетчатую пластинку, придавливают ее слегка стеклянной палочкой.и снова льют в тигель взмученный в воде асбест так, чтобы последний покрыл пластинку. После этого промывают водой до тех пор, пока промывные поды не станут совершенно прозрачными. Затем, высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают и тогда он готов для фильтрования.
Один и тот же фильтр может служить для бесчисленного множества определений. При значительном накоплении в тигле осадка удаляют верхний слой его, не разрушая асбестового фильтра, и продолжают дальше пользоваться тиглем.
Когда осадок перенесен в тигель Гуча, дожидаются пока жидкость не заполнит поры фильтрующего слоя и только после этого начинают медленное отсасывание. При этом условии осадок остается рыхлым и может быть лучше промыт. В тот момент, когда прибавляют промывную жидкость, отсасывание прекращают, для того чтобы жидкость проникла во все слои осадка.
Хотя фильтрование через тигель Гуча во многих случаях удобнее фильтрования через бумажный фильтр, однако его не всегда можно применять. Осадки, которые подлежат отделению на тигле Гуча, должны быть кристаллическими или порошкообразными. Тигли Гуча совершенно непригодны для фильтрования студенистых и коллоидных осадков, например ZnS, Al(OH)3 и пр., при обычных условиях.
Вместо тиглей Гуча в лабораториях часто применяют стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из прессованного (пористого) стекла (нутч-фильтры). Они удобнее тем, что при работе с ними не приходится пользоваться асбестом, так как фильтруют через спрессованное толченое стекло, впаянное прямо в стенке тигля (рис. 370) или воронки.
Фильтрующие пластинки из пористого стекла различают по пористости и диаметру пор (табл. 14). Новые фильтры перед употреблением следует промыть с отсасыванием горячей соляной кислотой, а в заключение тщательно вымыть водой. При такой обработке удаляются все примеси и частички пыли, которые могут содержаться в порах.
Таблица 14 Фильтрующие пластинки нз пористого стекла
Фильтрование под вакуумом.
Практическое занятие № 19
Фильтрование под обычным давлением через простой бумажный фильтр
Формирование новых понятий и способов действий.
Вопросы:
1. Общие сведения о фильтровании. Бумажные фильтры.
2. Правила фильтрования.
3. Промывание осадков.
4. Фильтрование под вакуумом.
Общие сведения о фильтровании. Бумажные фильтры
Фильтрованием называется процесс отделения от жидкости находящихся в ней частиц твёрдого вещества при помощи фильтрующей перегородки. Жидкость, отделяемая при фильтровании, называется фильтратом. Существуют различные фильтрующие материалы и способы фильтрования.
Из фильтровальной бумаги делают простые и складчатые фильтры.Простой фильтр употребляют в тех случаях, когда отделяемый осадок нужен для дальнейшей работы. Размер фильтра определяют величиной осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Осадок должен занимать около 1/3 фильтра и ни в коем случае не больше его половины.
Простой фильтр изготовляют следующим образом. Кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и округляют ножницами края. Беззольные фильтры округлять не надо, так как они выпускаются в виде кругов определенного диаметра. Фильтр разгибают так, чтобы он не был сложен только вдвое и вновь перегибают у центра таким образом, чтобы две половины линии предыдущего сгиба не вполне совпали друг сдругом. Угол, перед которым надо перегибать фильтр. Находят опытным путем, он зависит от угла воронки, который редко бывает равен точно 60°.
Сложив фильтр. Отрывают от него внешний угол для того, чтобы во влажном состоянии его можно было прижать к стенкам воронки. Затем отгибают от фильтра % и вставляют в воронку.Складчатый фильтр применяется только в тех случаях, когда отделяемый осадок не нужен для дальнейшей работы, например при перекристаллизации реактивов и приготовлении различных растворов. Фильтрующая поверхность складчатого фильтра больше, чем простого, поэтому фильтрование через него идет быстрее. В данном случае размер фильтра определяется количеством фильтруемой жидкости, а не размером осадка. Складчатый фильтр изготовляют вначале как простой, затем, разогнув после округления краев, фильтр, сложенный пополам, складывают гармошкой так, чтобы каждая долька была примерно равна 1/6 или 1/3 четверти фильтра.
Правила фильтрования.
Для фильтрования при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении применяют стеклянные воронки. Воронку вставляют в кольцо штатива и под неё ставят стакан для фильтрата. Носик воронки должен немного входить в стакан и прикасаться к его стенке. Конец трубки должен быть на достаточной высоте от дна стакана, чтобы при наполнении стакана фильтратом трубка воронки не оказалась погруженной в жидкость.
В воронку вставляют фильтр такого диаметра, чтобы его края были ниже краев воронки на 0,5-1,0 см. Затем смачивают фильтр водой из промывалки и прижимают пальцем плотно к стенкам воронки. Если налить теперь воду на фильтр, то она должна заполнить всю трубку воронки. Если этого не происходит, то закрывают конец воронки пальцем и наполняют воронку водой. Осторожно отодвинув в одном месте фильтр от стекла, дают воздуху подняться вверх и снова плотно прижимают фильтр к стеклу. Трубка воронки заполняется водой, и столбик жидкости в трубке своей массой производит некоторое отсасывание фильтрата и этим ускоряет фильтрование.
Если фильтрат собирают в колбы (конические или плоскодонные), то воронку не следует вставлять непосредственно в горло колбы. На горло колбы кладут фарфоровый или проволочный треугольник и в него вставляют воронку. Можно между воронкой и гирлом колбы вложить кусочек бумаги, сложенный в несколько раз. При фильтровании в колбу редко удается до конца фильтрования сохранить столбик жидкости в трубке воронки, поэтому фильтрование идет медленнее.
Когда воронка с фильтром полностью подготовлена, вставляют воронку в кольцо штатива и подставляют под нее чистый стакан или колбу так, как это было описано выше.
Стакан, содержащий фильтруемую жидкость, берут правой рукой и поднимают немного над воронкой. Стеклянную палочку. Которая служила для перемешивания при осаждении, осторожно вынимают из стакана, чтобы ни одна капля жидкости не упала на стол. Палочку держат левой рукой вертикально над воронкой, стараясь чтобы нижний конец палочки находился близко от фильтра. Но не касался его, чтобы не порвать. Для предупреждения разрыва при случайном прикосновении палочки к фильтру следует держать палочку у той стороны фильтра, где он сложен втрое. Стакан придвигают к палочке, чтобы он прикоснулся к ней своим носиком, и осторожно наклоняют. Жидкость должна стекать по палочке не разбрызгиваясь. Жидкость наливают на фильтр до тех пор. Пока уровень жидкости не будет отстоять от краев бумаги на 0,5 см.
При перенесении жидкости на фильтр стараются не взболтать осадок, находящийся на дне стакана. Если жидкость свободно проходит через фильтр, то раствор надо лить непрерывно. Если жидкость проходит через фильтр медленно, то налив жидкость на фильтр, снимают последнюю каплю с носика на палочку, помещают палочку в стакан и ставят на стол. Когда большая часть жидкости пройдет через фильтр, доливают новую порцию.
После того как большая часть жидкости будет слита с осадка на фильтр, приступают к промыванию осадка.
При фильтровании через складчатые фильтры трубка воронки не заполняется водой и фильтр смачивать водой не обязательно. Однако при фильтровании нужно соблюдать все правила, описанные выше.
Горячее фильтрование. Иногда возникает необходимость вести фильтрование, не допуская охлаждения раствора. В таких случаях применяют воронки для горячего фильтрования. Обычно это керамическая воронка с электронагревателем типа электроплиты или металлическая воронка, обогреваемая водяным паром или горячей водой. В воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку, в которую помещают бумажный фильтр. Затем производят фильтрование, соблюдая все указанные выше правила.
Промывание осадков
Рекомендуется промывать осадок сначала декантацией, а затем на фильтре. Однако во многих случаях осадок промывается только на фильтре (крупнозернистые осадки).
Промывание декантацией. При промывании декантацией струей промывной жидкости из промывалки смывают со стенок стакана приставшие к ним частицы осадка, взбалтывают осадок, перемешивают палочкой и дают осадку отстояться. Количество промывной жидкости зависит от размера осадка и его свойств, однако в любом случае не рекомендуется наливать сразу большое количество промывной жидкости. Когда жидкость станет прозрачной, ее переносят на фильтр, приливают в стакан новую порцию промывной жидкости и весь процесс повторяют 3-4 раза.
Перенесение осадка на фильтр. Для перенесения осадка на фильтр наливают в стакан промывную жидкость, взбалтывают осадок и, не давая ему стечь, переливают вместе с осадком на фильтр до тех пор, пока на фильтре не окажется почти весь осадок. Эту операцию надо проводить особенно осторожно и следить за тем, чтобы не наполнить фильтр до краев, иначе осадок будет засасываться за фильтр и попадать в фильтрат.
Частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, удаляют следующим образом. Вынимают стеклянную палочку из стакана и кладут ее на стакан таким образом, чтобы она выдавалась наружу у носика на 3-4 см. Затем берут стакан в левую руку, прижимая палочку к нему левым указательным пальцем, и наклоняют стакан над воронкой так, чтобы жидкость стекала, неразбрызгиваясь. В правую руку берут промывалку и направляют струю промывной жидкости на стенки и дно стакана, смывая на фильтр частицы осадка. В этом случае надо также внимательно следить, чтобы промывная жидкость не доходила до краев фильтра. При проведении качественного анализа на этом можно закончить перенос осадка на фильтр. В количественном анализе необходимо удалить и мельчайшие частицы осадка.
Для этого берут кусочек беззольного фильтра, опускают его в стакан и при помощи стеклянной палочки тщательно протирают этим кусочком стенки и дно стакана, предварительно смочив их промывной жидкостью. Этот кусочек беззольного фильтра переносят на фильтр, находящийся в воронке, затем берут другой влажный кусочек беззольного фильтра, вытирают им стеклянную палочку и опускают этот кусочек также на фильтр. После этого стакан и стеклянную палочку тщательно просматривают на свет. Если обнаруживают частицы осадка, то операцию с кусочком фильтра повторяют.
Промывание осадка на фильтре. После перенесения всего осадка на фильтр приступают к промыванию его на фильтре. Вместо стакана с фильтратом под воронку ставят чистый пустой стакан. Направляют струю промывной жидкости на воронку, обводя ею края фильтра. Обойдя фильтр по краю 2-3 раза, смывают осторожно вниз тонкий слой осадка, покрывающий верхнюю часть фильтра. Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают промывание и дают жидкости полностью стечь.
При промывании осадка нужно соблюдать следующие правила: никогда не направлять струю промывной жидкости в середину фильтра; особенно тщательно промывать края фильтра; не наливать следующую порцию промывной жидкости, не дав полностью стечь предыдущей порции. Операцию промывания на фильтре повторяют 8-10 раз, после чего проверяют осадок на полноту промывания. Для этого осторожно вынимают воронку из кольца, обмывают трубку воронки небольшим количеством воды и собирают 1-2 мл промывных вод в пробирку. К содержимому пробирки прибавляют соответствующий реактив, дающий осадок или окрашивание с теми примесями, от которых отмывают осадок. Если образовался осадок или появилась окраска, повторяют промывание 2-3 раза и снова проводят проверку осадка на полноту промывания.
Фильтрование под вакуумом.
В лабораториях очень часто применяют фильтрование под вакуумом, так называемое отсасывание. Отсасывание применяется для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от фильтрата. Для этого к водоструйному насосу присоединяют сначала предохранительную склянку, а затем колбу Бунзена.
Можно между предохранительной склянкой и колбой Бунзена поставить трехходовой кран. Это позволит при окончании фильтрования уровнять давление в системе с атмосферным давлением и тем самым предотвратить переброс воды при выключении водоструйного насоса. В колбу Бунзена вставляют воронку Бюхнера или тигли для фильтрования (так называемые фильтры Шотта или тигли Гуча).
Воронки Бюхнера— это фарфоровые воронки с сетчатым дном, отличающиеся диаметром и высотой бортов. Воронку Бюхнера выбирают соответственно количеству осадка. Воронку Бюхнера вставляют в резиновую
пробку, подобранную к колбе Бунзена. На сетчатое дно внутри воронки кладут один или два кружка фильтровальной бумаги. Диаметр фильтра должен быть точно равен диаметру дна воронки или меньше на 2-3 мм. Если фильтр больше, чем дно воронки, то его обрезают )ни в коем случае нельзя загибать края).
Через воронку Бюхнера обычно производят фильтрование продукта после очистки его перекристаллизацией, а также при неорганическом или органическом синтезе.
Фильтры Шоттаприменяют при гравиметрическом анализе, когда осадок нельзя прокаливать, а можно только высушивать. Эти фильтры представляют собой стеклянный тигель с пористым дном (четыре вида пористости). Фильтр Шота вставляют, как и воронку Бюхнера, в резиновую пробку, подобранную к колбе Бунзена.
Прежде чем приступить к фильтрованию, включают водоструйный насос, наливают из промывалки немного дистиллированной воды на фильтр и прижимают края фильтра к дну воронки. При работающем насосе не должен возникать свистящий звук, что указывает на неплотно приложенный фильтр. При фильтровании через воронку Бюхнера соблюдают все правила фильтрования, описанные выше. Нужно следить, чтобы осадок не переполнял воронку. Фильтрат, собирающийся в колбе Бунзена, ни в коем случае не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, то фильтрование следует прекратить, опорожнить колбу Бунзена и только после этого возобновить работу. Иногда вследствие изменения давления воды в водопроводе происходит переброс воды из водоструйного насоса в предохранительную склянку. В этом случае отъединяют всю систему от водоструйного насоса, выливают воду и снова присоединяют к насосу колбу Бунзена.
Для прекращения фильтрования осторожно отъединяют колбу Бунзена от предохранительной склянки, а затем выключают водоструйный насос. Если водоструйный насос выключить сразу, то может произойти переброс воды не только в предохранительную склянку, но и колбу Бунзена. Когда в воронке собирается достаточное количество осадка, его подпрессовывают предварительно чисто вымытой стеклянной пробкой, дном флакона или стакана. После окончания фильтрования и выключения водоструйного насоса воронку вынимают из колбы, переворачивают над куском фильтровальной бумаги или какой-либо подготовленной посудой и осторожно постукивают по стенкам воронки, чтобы осадок выпал из неё.
В некоторых случаях применяется фильтрование через асбестовые фильтры, которые представляют собой обработанное и высушенное при определённых условиях асбестовое волокно. Асбестовые фильтры вкладывают в тигли Гуча (фарфоровые или платиновые тигли, имеющие сетчатое дно), которые вставляют в колбу Бунзена и фильтруют с соблюдением всех правил фильтрования под вакуумом.
Воронки для фильтрования под вакуумом
Фильтрование под вакуумом – ускоренный процесс очистки осадка, получения жидкости из взвесей, используя вакуум. Есть процессы и растворы, когда фильтрование при нормальном давлении, только под силой тяжести, не идет. Чем больше разреженность воздуха, тем легче идет отделение жидкости от кристаллического осадка. Для коллоидов применяют специальные параметры, подбираемые от свойств вещества.
Самая простая схема такой установки: в колбу Бунзена вставлена фильтровальная воронка, к отростку колбы присоединен насос (вакуумный насос или водный насос Комовского ручной). К водному насосу присоединен шланг, через который идет проточная вода. Чтобы предотвратить выбор воды во время резкой остановки, обычно между насосом и колбой ставится промежуточный сосуд. Приемный сосуд может быть любым (материал, форма, объем), главное, чтобы вся системы была герметична, выдерживала определенное давление, была устойчива к растворителям.
Фильтровальных воронок может быть любое количество, все зависит от мощности насоса, они могут быть каждая на своем приемном сосуде или на установке для многоканального фильтрования одновременно.
Виды воронок
Фильтровальные воронки для вакуумных установок бывают такие:
Этот лабораторная посуда представляет собой глазированную (кроме кромки) фарфоровую воронку с впаянной пластиной с крупными дырочками. Воронка вставляется в принимающий сосуд (герметичная емкость, колба Бунзена, др.), которая входит в состав установки фильтрации с разреженным воздухом.
На дырчатую пластину воронки Бюхнера выкладывают фильтровальная бумага необходимой плотности, через которую идет фильтрация. Далее собирается система и можно начинать процесс. Раньше применяли асбестовые фильтры, которые можно регенерировать, но из-за высокой опасности для дыхательной системы, асбест запрещен в лабораторной практике.
Фильтровальная бумага
Фильтровальная бумага производится различной плотность, делится на виды от черной до фиолетовой ленты (6 сортов, разной плотности, скорости фильтрации, назначения и размера пор). Самая ходовая в лаборатории белая лента (быстрая фильтрация, материал с большими порами и высокой скоростью фильтрации) и синяя лента (для тонкой медленной фильтрации через крохотные поры).
Если жидкость слишком быстро проходит через слой бумаги или для очистки белковых растворов, то делается бумажная масса. Для этого в отельный стакан предварительно рвется много мелких кусочков фильтровальной бумаги, которые заливаются горячей водой и кипятятся, перемешиваются стеклянной палочкой до получения однородной водно-бумажной густой массы. Эта целлюлозная масса выкладывается на пластину воронки Бюхнера, равномерно распределяется по пластине и включается насос. Излишки воды уходят, а в воронке образовывается пористый, толстый бумажный слой фильтра.
Благодаря практически полной инертности фарфора, его термостойкости, прочности, эта воронка незаменима даже для фильтрования горячих растворов, расплавов до 600°С агрессивных реактивов (фторводородная кислота или плавиковая).
Разновидности воронок Бюхнера
Воронки Бюхнера делят по номерам (1-6). Чем больше номер, тем шире воронка (65-215 мм) и размер дырочек (1,25-3 мм). Большая воронка способствует скорости прохождения раствора, ведь так увеличивается площадь фильтрования.
Фильтрование с вакуумом – кратко о проведении
Бумажный диск в сухом виде кладут на дырчатую пластину. Диаметр бумажного фильтра должен быть по диаметру как воронка или на пару миллиметров меньше. Больше нельзя, даже на пару миллиметров! Иначе осадок будет попадать между бумагой и стенками воронки.
Щедро смачивают бумажный диск дистиллированной водой (для ее получения используются дистилляторы), чтобы нигде не было пузырей воздуха или разрывов. Включают насос. После этого можно промыть фильтр нужным растворителем – воронка готова к работе. В некоторых случаях рационально взять несколько фильтровальных слоев сразу. Опытные химики по звуку насоса определяют, как лег фильтр, нет ли пузырей воздуха, и ровно ли бумага лежит. Если фильтр неровно лежит, то звук будет неравномерный и свистящий.
Воронку наполовину наполняют испытуемым раствором, включают насос и под воздействием вакуума жидкость уходит в колбу приемник, а осадок остается. Неспешно, по мере прохождения раствора через фильтр, доливают остальную жидкость. Насос должен работать, пока идут капли из фильтра, плюс минут пять после последней капли, чтобы хорошо высушить осадок.
Фильтровальную бумагу с остатками аккуратно вынимают и действуют по методике. Иногда предварительно взвешенный фильтр вместе с осадком высушивают под вытяжкой, а до постоянного веса доводят в сушильном шкафу или муфельной печи. От полученного веса отнимают вес пустого бумажного диска и получают чистый вес осадка. Иногда порошок или кристаллы дополнительно промывают, перекристаллизовывают, другое – в зависимости, что нужно получить в конце.
Насос допускается останавливать (экономить воду или электричество), но тогда между насосом и сосудом-приемником ставится промежуточный сосуд (предохранительная склянка), а между ними должна быть какая-то фиксация, чтобы сохранить вакуум в системе, иначе весь фильтрат выскочит из колбы Бунзена в насос. Если система достаточно герметична, можно нагнать в нее разреженный воздух, выключить насос и оставить процесс для самостоятельной фильтрации. Так можно избавиться от непрерывного гудения вакуумного насоса, такой метод подходит для фильтрования медленнотекущих растворов.
Процесс разрешено проводить до тех пор, пока фильтрат не дойдет до отростка, иначе жидкость перельется в насос или склянку. Достаточно периодически освобождать колбу приемник от отходов.
Для очистки растворов с тяжелыми остатками просто бумажный фильтр не подходит (рвется, пропускает частицы). Тогда используют фарфоровые и металлические конусы, которые вставляются внутрь воронки для вакуумного фильтрования. Бумажный фильтр кладут уже в сам конус. Дальше процесс идет как обычно.
Стеклянная воронка с несъемной пластинкой из специальной спаянной стеклянной крошки. Крохотные поры фильтра пластины позволяют проводить очистку жидкостей без дополнительных бумажных дисков. Такая воронка отличный вариант для тех случаев, когда реактив растворяет бумагу (концентрированные кислоты, щелочи) или повреждает ее (механические примеси). Пониженное давление заметно ускоряет процесс фильтрации.
Изготавливают из боросиликатного стекла, которое предварительно прокаливают. Для таких воронок важна прочность и термостойкость.
Виды воронок Шотта
Весь ассортимент воронок Шотта делят:
Соответственно, есть воронки разного диаметра, с разным шлифом. Если есть шлиф, то воронка подбирается под диаметр колбы-приемника со шлифом. Если диаметры разные, используют переходники стеклянные, понижающие или повышающие шлиф/диаметр горлышка. Если нет шлифа, то воронка вставляется в резиновую пробку с отверстием.
Воронки маркируются номерами, чем меньше номер, тем меньше дырочек в пластинке и тем они крупнее. Например, согласно ГОСТу, название ПОР 1,6 обозначает, размер пор 1,6 мкм (максимально, так как поры разного размера). Согласно ISO эта воронка с пористостью S4. Так сравнивая максимальный размер пор сплавленной стеклянной пластины в фильтре, можно определить, какой это фильтр по международной классификации.
Высокая скорость фильтрации – это большой диаметр воронки, диаметр пор и сила вакуума.
Мойка воронки Шотта
Так как пористая пластинка с порами в микрометры, очистить обычным способом ее невозможно. Используют разные подходы, в зависимости от силы загрязнения.
Способы очистки пористой пластины:
Для усиления эффекта можно делать все манипуляции в ультразвуковой бане.
Для очистки порошкообразных или кристаллических осадков в системе вакуумной фильтрации можно применять тигли Гуча. Тигли представляют собой фарфоровый стаканчик с дырочками в дне (как часть воронки Бюхнера). Тигель вставляют в резиновую основу, фиксируют в воронке и дальше используют, как воронку Бюхнера.
Удобнее применять стеклянные тигли, с плавленой пористой пластинкой (как тигли Шоттта без ножки). Используют, как воронку Шотта. Такие тигли тоже имеют дифференцированную пористость, диаметр, но у них нет горлышка, что делает их более универсальными (можно установить в систему с любым приемным сосудом).
Покупка воронок для вакуумной фильтрации
Чтобы купить все составляющие установки для фильтрования под разреженным воздухом, достаточно обратиться к компании, которая реализует лабораторную посуду. Но так как процессы происходят под вакуумом, воронку Бюхнера, Шотта, колбу Бунзена и другие компоненты системы лучше купить у проверенного поставщика, т.е. у нас, в компании Стимул.