Для чего используется делительная воронка в химии
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
Некоторые делительные воронки снабжают боковой трубкой 1 (рис. 53, б) для сброса избыточного газа из колбы после слива в нее нижней более тяжелой жидкости, когда следует изолировать ее от воздействия воздуха.
При необходимости делительные воронки могут иметь охлаждающую (рис. 53, в) или нагревающую рубашку 2. В охлаждающую рубашку через трубку 3 можно, например, поместить кашицу сухого льда й ацетона. Такие делительные воронки Нужны для разделения легко летучих жидкостей.
Капельные воронки имеют длинный конец и сферическую верхнюю часть (рис. 53, г). Они служат для дозировки жидкости, вводимой в реакционный сосуд каплями или небольшими порциями.
j
Чтобы приливать жидкость из капельной воронки в сосуд надо сначала полностью открыть кран, не забыв вынуть верхнюю пробку, для полного заполнения длинной трубки жидкостью, а затем уже, прикрыв кран, регулировать е поток. В противном случае жидкость начнет стекать по стенкам трубки, не наполняя ее.
Давление жидкости в воронке может оказаться недостаточным, чтобы преодолеть давление газа в сосуде. Газ начнет прорываться через жидкость в воронке. По этому рекомендуют заполнять трубку воронки заблаговременно засасывая ее из стакана при помощи резиновой груши или вакуума, а не заливая через верхнее отверстие. Для засасывания верхнее отверстие вставляют пробку с отводной трубкой, при соединенной к груше или водоструйному насосу.
Низ трубки капельной воронки не должен иметь косого среза.
Способ ввода капельной воронки в колбу с твердым веществом показан на рис. 53, е.
Жидкость вводят в ампулу через воронку 1 с узкой трубкой (рис. 55, б), а в некоторых случаях при помощи шприца, иглой которого прокалывают резиновый баллончик, натянутый на горло ампулы во избежание контакта жидкости с воздухом. Для засыпки порошков в патрубок ампулы вставляют воронку с коротким концом и во время заполнения ампулы осторожно постукивают пальцем по узкой части патрубка 2 (рис. 55, б). После заполнения ампулу запаивают в месте перетяжки патрубка 2.
Если требуется наполнить ампулу без доступа воздуха, в инертной атмосфере или вакууме, то ее припаивают верхним концом 3 патрубка к патрубку 4 системы для откачивания (рис.
в) или к патрубку для промывки ампулы инертным газом, а затем при помощи переходной трубки 2 и сосуда 1 заполняют веществом и запаивают конец 3.
Агрессивные жидкости,разлагающиеся на воздухе,запаивают в тонкостенные круглые стеклянные ампулы, которые выдерживают высокое давление из-за своей сферической формы. Так, ампула вместимостью 5-10 мл, наполненная жидким хлором, выдерживает нагрев до 70 °С, что соответствует давлению в 1,9 МПа.
При запаивании ампулы, особенно толстостенной, необходимо прежде всего тщательно очистить внутреннюю поверхность верхней части патрубка. Поэтому жидкости и твердые вещества следует вводить в ампулу так, чтобы в верхней ее части, подлежащей запаиванию, не осталось ни частичек, ни капель жидкости.
Для запаивания сначала отрезают верхнюю часть патрубка ампулы недалеко от места сужения и оставшуюся часть нагревают в пламени газовой горелки до размягчения, после чего припаивают к остатку патрубка стеклянную палочку (операция 7, рис. 55, г). Затем оттягивают конец трубки в тонкостенный капилляр (операция 2) и направляют на образовавшееся коническое сужение (показано стрелкой) пламя горелки при непрерывном вращении ампулы. Нагревание и вращение прекращают как только в месте нагрева стенки ампулы не станут равной толщины и не окажутся заплавленными (операция 3).
Перед вскрытием ампулы с летучей жидкостью или сжиженным газом ее следует охладить, чтобы понизить давление пара. Небольшие ампулы полностью разбивают под жидкостью в сосуде, где их содержимое будет участвовать в реакции. Ампулу раздавливают стеклянной палочкой или фторопластовым пестиком. У больших ампул вскрывают только патрубок. Его надрезают делают царапину на расстоянии 1-2 см от конца, предварительно смочив место надреза водой. Когда царапина нанесена обтирают место надреза фильтровальной бумагой и, направив открываемый конец в сторону от работающего и не наклоняя сильно ампулу, правой рукой отламывают надрез быстрым рывком в сторону противоположную царапине. Если патрубок имеет толстые стенки, то к царапине прикасаются раскаленной железной проволокой.
Для защиты содержимого ампулы от воздействия воздуха надрезанную головку ампулы помещают в защитную пробирку (рис. 56, а), через которую пропускают осушенный азот, и ударом стеклянной палочки 7, закрепленной в фторопластовой пробке 2, отбивают конец ампулы.
Ампулу 3 с тонким отростком вскрывают, как показано на рис. 56, б. Отросток вставляют в пробирку, из которой эвакуирован воздух через трубку 2, и поворотом пробки 7 с припаянной изогнутой стеклянной палочкой отламывают отросток.
В приспособлении (рис. 56, в) конец ампулы ломают при помощи пробки крана с широким отверстием. Пробирка служит одновременно и защитой от возможного выброса газа.\
Рис. 56. Приспособления с бойком (а) и поворотом крана (б, в) для вскрытия ампул в инертной атмосфере и ампул с фиксаналом (г):
Не изменяя положение ампулы ее промывают через верхнее пробитое отверстие из промывалки (см. рис. 31) чистой водой, употребляя не менее чем шестикратный по емкости ампулы объем воды. Промытую ампулу удаляют, а в мерную колбу 5 доливают чистую воду до метки.
Сухое содержимое фиксаналов переводят в мерную колбу аналогичным образом. Когда ампула будет разбита, то легким постукиванием и осторожным встряхиванием сухое вещество высыпают в колбу, а затем ампулу промывают.
Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.
Если нужна высокая герметичность, то применяют бюксы с прозрачными оплавленными шлифами.
Взвешивание лодочек после сжигания или прокаливания пробы вещества производят в бюксах типа «собачка» (рис. 57, б). Применяют такие бюксы в тех случаях, когда остаток от сжигания или прокаливания может взаимодействовать с воздухом и его примесями.
Делительная воронка ВД – одна из категорий стеклянной лабораторной посуды, при помощи которой можно разделять разнотипные (несмешивающиеся) жидкости, растворы, например, водные и углеводные смеси. Применяются для жидкостной экстракции.
Устройство
Делительные воронки состоят из таких элементов:
Отдельные разновидности делительных воронок могут быть оборудованы боковым краником для создания вакуума или спуска газа. Воронки могут поставляться со съемной терморубашкой, для охлаждения или подогрева реакционной смеси. Такие рубашки незаменимы для делений летучих жидких смесей.
Изготавливается из различных видов стекла, импортные аналоги делают из прочного боросиликатного стекла. Воронки должны соответствовать ГОСТу на стеклянную посуду.
Разновидности ВД
В зависимости от формы стеклянного сосуда воронки делят на:
Еще воронки делят по объему (50 мл – 2 и больше литров), типу стекла, из которого они изготовлены, термостойкости, по материалу краника и пробки, по наличию градуировки. Чем больше объем сосуда, тем тоньше стенки, самые востребованные объемы с толщиной стекла 5±2 мл.
Для быстрого спускания полученного слоя удобно брать воронки с углом 60°, длинным носиком со срезанным кончиком.
Для чего используется воронка?
Через верхний конус вносят разделяемую смесь, до 2/3 объема сосуда, лучше меньше, потом вносят подходящий растворитель, воронки плотно закрывают пробкой и старательно встряхивают. Внести жидкость или сухой реактив можно через обычную лабораторную воронку, которую вставить в верхний конус. Если заполнить сосуд почти до верха, провести полноценно перемешивание не получится.
Для водных растворов с низкой плотностью применяют такие растворители: бензол, диэтиловый или петролейный эфир, гексан. При использовании легколетучих и взрывоопасных растворителей работу проводят вдали от любых источников огня и только в вытяжном шкафу.
Воронка вставляется в штатив до полного, четкого разделения смеси. Делительные воронки большого объема помещают в кольца, нижнее используют для поддержки такого сосуда с жидкостью.
После отстаивания и разделения, нижнюю часть до границы растворов постепенно сливают через краник, а верхнюю – оставляют в сосуде и сливают позже (можно через верхний конус или через нижний кран). Расслоенная смесь – это растворы вещества в водном и органическом растворителях. Чтобы определиться, какой слой водный, достаточно пару капель поместить в дистиллированную воду. Если слой водный, капли исчезнут, растворятся. Иногда слои отличаются по концентрации, плотности, цвету.
Полученный водный слой снова помещают в воронку, и, добавив свежую порцию подходящего растворителя, снова проводят экстракцию, дублируя цикл, пока не получат в конце нужную степень извлечения конечного или основного вещества.
Полученные вытяжки избавляют от основной порции растворителя на осушителе (до полусуток под вытяжкой). Полученную смесь очищают фильтрованием, осушают на ротационном испарителе. Остаток очищают при помощи перекристаллизации, перегонки или возгонки.
Практичные советы
Для избегания заклинивания краника и пробки, на шлиф наносят очень тонкий слой спецсмазки, силикона, вазелина, чтобы при работе смазка не попала в реакционную смесь. Также нельзя допускать попадания кристаллов соли на шлиф, иначе пробка намертво приклеится к конусу.
Если при встряхивании определенной смеси получается стойкая эмульсия, то экстракцию проводят, не бурно встряхивая, а аккуратно перемешивая смесь круговыми движениями.
Способы борьбы с эмульсией
Эмульсия образуется, если слишком энергично встряхивать разделяемую смесь (такая мыльная пена образуется в водно-щелочных растворах). Причина возникновения эмульсии – частицы примесей, которые собираются между слоями. Также причиной может быть небольшая разница в плотности двух-трех слоев растворов. Еще выделяют слабое поверхностное натяжение на границе фаз.
Эмульсию можно заставить расслоиться либо очень длительным отстаиванием в штативе или, используя различные добавки, которые зависят от происходящей реакции и компонентов смеси.
Распространенные способы разделения эмульсии:
Применение
Область применения делительных воронок очень широкая, часто используют для нитрования, галогенирования, алкилирования. ацилирования окислительно-восстановительных процессов. Незаменимы в учебной, научной деятельности, для работы производственных лабораторий пищевых продуктов. Воронки цилиндрической формы прекрасно подходят для демонстрации цветных химических реакций в учебных заведениях.
ВД грушевидной формы будет удобны для:
Приобретение
Приобрести данный тип стеклянной лабораторной посуды можно разными путями:
Разделительная воронка: характеристики, для чего и примеры
Содержание:
В воронка, груша или разделительный флакон Стеклянный материал, используемый при экстракции и разделении жидкостей. Его можно узнать по своеобразной форме перевернутого конуса. В лабораториях он остается неподвижным на железных кольцах, цепляющихся за универсальную опору.
Поскольку это делительная воронка, по определению, она должна обеспечивать разделение под действием силы тяжести и без смывания остальной смеси. Для этого обязательно (обычно) должна быть жидкая двухфазная система; то есть образованное двумя несмешивающимися жидкостями разной плотности.
Например, на изображении выше есть делительная воронка, поддерживаемая железным кольцом, края которого покрыты резиной. Внутри находится двухфазная смесь двух желтых жидкостей; хотя цвет более интенсивный в нижней фазе, чем в верхней фазе.
Благодаря этой воронке можно извлекать некоторые растворенные вещества или аналиты из проб воды или из растворов исследуемых проб (почвы, золы, растительных масс, топлива и т. Д.). Точно так же он служит для объяснения концепции распределения растворенного вещества между поверхностью раздела, образованной между двумя несмешивающимися растворителями.
Особенности разделительной воронки
Только на изображении выше показаны наиболее важные особенности делительной воронки. Учтите, что объем жидкой смеси намного меньше вместимости воронки. Фактически, всегда рекомендуется, чтобы экстракция не охватывала объемы, превышающие половину общего объема воронки.
Более подробно перебирая воронку, внизу у нас есть запорный кран (голубоватая нить), который позволяет жидкости стекать через горлышко стакана. Выше у нас горлышко воронки, закрытое пластиковой заглушкой; однако пробка также может быть стеклянной с притертой пломбой.
И запорный кран, и колпачок можно смазывать для обеспечения правильной работы. Ключ должен поворачиваться без особого труда, а также обеспечивать, чтобы при закрытии он не пропускал нижнюю жидкость. При этом пробка должна герметично закрываться, достаточно хорошо, чтобы при встряхивании воронки жидкость не выходила сверху.
Преимущество металлического кольца, покрытого резиной, заключается в том, что оно предотвращает появление царапин на стекле воронки при удерживании.
Для чего это?
Делительная воронка используется в принципе только для двух целей: для извлечения растворенных веществ из образцов без переноса других нежелательных растворенных веществ или непосредственно для разделения несмешивающихся жидкостей.
Методология обоих процессов сама по себе одинакова: жидкая смесь, предварительно полученная из образца, помещается внутрь делительной воронки и добавляется один или два растворителя. Это для того, чтобы создать легко разделяемую двухфазную систему.
Затем, разделив две жидкости и зная, что растворенное вещество или аналит более растворим в одной из двух фаз (более низкой или высокой), одну собирают, а другую выбрасывают. Нижняя фаза имеет более высокую плотность, так что она извлекается путем открытия запорного крана; в то время как верхняя фаза получается через горловину воронки путем снятия крышки.
Затем для интересующей фазы отбирают аликвоты для проведения хроматографического или спектроскопического анализа, подкисления, реакций осаждения или просто подвергают нагреванию для испарения растворителя и извлечения оставшегося твердого вещества: растворенного вещества (примеси).
Как использовать
Встряхивая воронку
Хотя точная методология варьируется в зависимости от анализа, образца, типа анализируемого вещества и используемых растворителей, способ использования делительной воронки почти всегда одинаков.
Удерживая воронку, аккуратно вставленную в железное кольцо, и убедившись, что запорный кран закрыт, приступайте к заполнению ее смесью, в которую были добавлены экстрагирующие растворители. Его накрывают и встряхивают, чтобы гарантировать взаимодействие растворенного вещества в смеси с растворителем, который мы хотим декантировать позже.
Во время перемешивания, которое обычно выполняется внутри вытяжного шкафа и путем многократного отклонения воронки от тела, важно открыть запорный кран, чтобы спустить внутреннее давление пара.
Это давление пара частично связано с тем, что экстракция обычно проводится с использованием очень летучих растворителей, поэтому высокое давление их паров может разорвать стекло воронки и травмировать тех, кто с ней работает.
Фазовое извлечение
Воронке дают отдохнуть, пока не появятся две четко определенные фазы. Если нас интересует нижняя фаза, открываем кран и собираем в емкость. Добавьте в воронку еще растворителя и повторите перемешивание, а затем снова выполните экстракцию. Таким образом мы обеспечиваем извлечение наибольшего количества растворенного вещества.
Между тем, если нас интересует верхняя фаза, мы отбрасываем нижнюю фазу, открывая запорный кран, а верхняя фаза декантируется через отверстие воронки. Нижнюю фазу возвращают в воронку, и к ней снова добавляют больше растворителя, чтобы повторить несколько экстракций.
Вкратце: его перемешивают, мы сбрасываем давление пара, оставляем в покое и декантируем. На интересующей стадии у нас будет растворенное вещество, извлеченное из пробы. Рекомендуется провести несколько экстракций небольшим количеством растворителя.
В следующем видео показан эксперимент с использованием делительной воронки:
Примеры использования
Некоторые общие примеры использования делительной воронки будут упомянуты ниже:
-Извлечение органических соединений, растворенных в воде, путем добавления органических и неполярных растворителей, что имеет большое значение для оценки качества воды или обнаружения источника загрязнения
-Разделить две несмешивающиеся жидкости в достаточных количествах, чтобы определить две фазы, а также добавить компонент для дестабилизации образовавшихся эмульсий.
-Водная экстракция йода дихлорметаном, это одна из самых распространенных практик в учебных лабораториях.
— Экстракции эссенций или масел для одновременного удаления содержащихся в них солей и других растворимых соединений в водной фазе (которая обычно является нижней фазой из-за ее более высокой плотности)
Ссылки
Кодекс Наполеона: предыстория, характеристики, цели
Чистые и прикладные исследования: характеристики, отличия, примеры
Лабораторная посуда и приборы в ЕГЭ
Здесь собрана информация по лабораторной посуде. Такие задания попадаются редко, и могут вызывать самые большие затруднения, особенно у тех учеников, кому не повезло со школой и не было возможности все это увидеть в живую.
Но даже если вам повезло, и у вас было много лабораторных работ, проверьте себя.
В тексте есть ссылки на видео с You-Tube, благодаря которым вы сможете лучше понять как та или иная посуда применяется (видео не мои). На момент публикации материала все ссылки рабочие, но если какая-либо ссылка перестанет работать (бывает так, что видео удаляют или перемещают), просьба сообщить, и я ее заменю.
Пробирка — проведение химических реакций в малых объемах, отбор проб.
Воронку используют для фильтрования, вкладывая в нее фильтровальную бумагу, и для переливания жидкостей.
Бюретка — для измерения количества прилитой жидкости. Бюретками измеряют объёмы жидкостей при титровании, которые были прилиты к титруемому веществу. Подробно данный процесс можно посмотреть в видео: тут, тут и тут.
Мерные пипетки используют для точного измерения (дозирования) объёма жидкости. Они бывают градуированные и на заданный объем.
Не все пипетки мерные!
Мерный цилиндр используется для измерения больших объемов жидкостей. Точность будет не высокой, поэтому не используется в аналитических целях, но если нужно приготовить растворы приблизительной концентрации, то использовать можно.
Мерная колба используется для приготовления растворов точной концентрации, в основном в аналитической химии.
Такие колбы нельзя нагревать! В этом видео очень хорошо рассказывают про их использование.
Колба Эрленмейера — коническая колба, которую часто применяют в аналитической химии при титровании. Может изготавливаться либо из огнеупорного, либо из обычного лабораторного стекла.
Круглодонные колбы применяют для проведения синтезов, а плоскодонные чаще для приготовления и хранения растворов, но возможно их использование и для проведения химического синтеза.
Колба Бунзена — применяются в основном для вакуумного фильтрования. Для проведения фильтрования под вакуумом обычно на колбу Бунзена устанавливают воронку Бюхнера, в которую укладывают фильтр. Реже для вакуумного фильтрования используют воронку Шотта. Видео тут.
Колба Вюрца используется как составная часть прибора для перегонки при атмосферном давлении, а колба Клайзена может быть использована и для перегонки под обычным давлением и для вакуумной перегонки.
Аппарат Киппа используют для получения газов в лаборатории. В этом видео можно посмотреть как его загружают.
Прибор для получения газов применяется тогда, когда требуется получить небольшое количество газов и использование аппарата Киппа нецелесообразно.
Делительная воронка применяется для разделения несмешивающихся жидкостей и проведения экстракции. Видео тут и тут.
Капельная воронка предназначена для постепенного прибавления жидкости в колбу с реакционной смесью.
Фарфоровая ступка и пестик применяются для тонкого измельчения небольших количеств твердых веществ или тщательного перемешивания и растирания нескольких твердых веществ.
Реторту используют для перегонки или для проведения реакций, в результате которых выделяются летучие продукты, которые тут же непосредственно и подвергаются перегонке. С помощью реторты раньше получали азотную кислоту в лабораториях.