Для чего проводится определение зольности
Для чего проводится определение зольности
ГОСТ Р 51411-99
(ИСО 2171-93)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
Определение зольности (общей золы)
Cereals and milled cereal products. Determination of total ash
Дата введения 2001-03-01
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработк» (ГНУ ВНИИЗ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»
3 Настоящий стандарт представляет собой идентичный текст ИСО 2171:1993* «Зерновые и продукты их помола. Определение содержания общей золы» кроме разделов 2, 5, 6, пункта 8.2
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности (общей золы) зерна и продуктов его переработки продовольственного назначения.
Метод не применим к крахмалу и производным крахмала, а также к зерну и продуктам его переработки, предназначенным для кормовых целей, и семенам зерновых и бобовых культур для посева.
Настоящий стандарт применяется при экспортно-импортных операциях с зерном и продуктами его переработки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов
ГОСТ 3118-77 Соляная кислота. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
зольность: Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески согласно методу, описанному в настоящем стандарте.
4 Сущность метода
Метод состоит в сжигании испытываемой навески в присутствии кислорода воздуха при температуре (900±10)°С до полного сгорания органического вещества и последующем взвешивании полученного остатка.
5 Реактивы
5.1 Этиловый спирт по ГОСТ 17299, раствор не менее 95%-ный (по объему).
5.2 Соляная кислота по ГОСТ 3118.
5.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.4 Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
5.5 Силикагель технический по ГОСТ 3956.
6 Аппаратура
6.1 Мельница со следующими характеристиками:
а) легко очищаемая, с наименьшим объемом «мертвого» пространства;
б) позволяющая быстро получить однородный по крупности продукт без заметного нагрева с минимальным контактом с окружающей средой;
в) позволяющая получить шрот (продукт размола), отвечающий следующим требованиям по крупности частиц:
Для чего проводится определение зольности
Методы определения зольности
Grain.
Methods of ash content determination
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. N 2677
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6-85).
Настоящий стандарт распространяется на зерно, предназначенное для продовольственных, фуражных и технических целей, и устанавливает методы определения зольности.
Зольностью называют выраженное в процентах количество минеральных веществ, остающихся после полного сгорания органических веществ навески.
Сущность методов заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим количественным определением несгораемого остатка.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться:
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88 с пределом взвешивания до 200 г;
тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147-80;
тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90;
пластинки стеклянные размером 20х20 см;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотностью 1,2 г/см ;
спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по НД растворяют в 100 см 96%-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962-67*. В полученный раствор прибавляют 1-2 кристаллика йода по ГОСТ 4159-79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Приготовленный таким образом ускоритель должен быть проверен, для чего в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают из пипетки 3 см ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка зерна к испытанию
3.1.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30-50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито N 08.
Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размолотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3-4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2-2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Одновременно выделяют две навески для определения влажности размолотого зерна по ГОСТ 13586.5-93.
3.2. Подготовка муфельной печи к испытанию
3.2.1. В обычных муфельных печах в средней части передней и задней стенок делают отверстия диаметром 40 мм. Это необходимо для удаления продуктов сжигания, а также для притока воздуха, чтобы не допустить плавления несгораемого остатка навески зерна.
Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи, необходимо переоборудовать для достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой из хромоникелевой проволоки сечением 1,2 мм с допускаемой нагрузкой 11-12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой витков проволоки. Во избежание окисления проволоки должна быть обеспечена тщательная изоляция обмотки от воздуха. Для этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из растолченного кирпича при помощи подковообразного магнита должны быть удалены металлические примеси.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Определения зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах муфельной печи.
4.2.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагревают до 600-900 °С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин и, если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления зерна без применения ускорителей.
4.3. Метод озоления зерна с применением ускорителей
4.3.1. Озоление с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400-500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят в глубь печи, нагретой до 600-900 °С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20-30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменяется.
4.3.2. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния
В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 см спиртового раствора уксуснокислого магния.
По истечении 1-2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 600-900 °С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Метод озоления при высоких температурах печи
4.4.1. Озоление зерна проводится последовательно в двух муфельных печах с различной степенью максимального накала.
Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками помещают на 5-10 мин в переднюю часть обычной муфельной печи. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли на 40-50 мин продвигают в глубь печи, нагретой до 400-500 °С (темно-красное каление). На место продвинутых тиглей устанавливают другие 5-6 тиглей и так до полного заполнения печи.
После первичного озоления все тигли переносят в переоборудованную муфельную печь, нагретую до 950 °С (оранжевое каление), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Зольность ( ) в процентах каждой навески зерна в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
— масса навески размолотого зерна, г;
— влажность размолотого зерна, %.
Пример. =0,033 г; =2,0; =13,0%.
Зольность ( ) в пересчете на сухое вещество составит
.
5.2. При озолении зерна с уксуснокислым магнием зольность ( ) в процентах каждой навески зерна в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
Для чего проводится определение зольности
ГОСТ Р 55661-2013
(ИСО 1171:2010)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Solid mineral fuel. Determination of ash
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 г. N 1232-ст
Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом* и изложены во введении.
Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
6 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Изменением N 1 (ИУС 8-2017)
Введение
В настоящем стандарте определяемым параметром является зольность. Недопустимо использовать термин «содержание золы», так как зола в углях не содержится, а образуется в результате их сжигания.
Масса и состав золы, в том числе количество серы в золе, зависят от условий озоления топлива и прежде всего от скорости озоления и конечной температуры прокаливания остатка. Для того чтобы сравнивать угли по их зольности, необходимо определять этот важнейший параметр качества в стандартных условиях, регламентированных в настоящем стандарте.
В текст настоящего стандарта включены дополнительные по отношению к ИСО 1171 положения для учета потребностей экономики и/или особенностей межгосударственной стандартизации, а именно:
— в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;
— добавлен раздел 3 «Термины и определения»;
— введен метод ускоренного определения зольности твердого топлива (подраздел 7.2).
1 Область применения
При разногласиях в оценке зольности топлива, а также при испытании породных прослоек определение проводят методом с медленным озолением (арбитражный метод).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6616 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения (ИСО 1213-2:1992, NEQ)
ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:2013, NEQ)
ГОСТ 27589 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе (ИСО 687-74)
ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе (ИСО 11722:2013, ИСО 5068-2:2007, MOD)
3 Термины и определения
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в сжигании навески топлива (озолении) при свободном доступе воздуха и прокаливании зольного остатка до постоянной массы при температуре (815±10)°С. Зольность пробы рассчитывают, исходя из массы образовавшейся золы.
5 Аппаратура
5.1 Весы аналитические с ценой деления 0,1 мг.
5.2 Муфельная печь с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим нагрев до требуемой температуры со скоростью, регламентированной настоящим стандартом (см. 7.1), имеющая рабочую зону подходящего размера, в которой устойчиво поддерживается требуемая температура. Вентиляция в муфельной печи должна обеспечивать смену воздуха от 5 до 10 раз в минуту.
Для усиления вентиляции муфельная печь может быть оборудована вытяжной трубой, расположенной на задней стенке печи ниже отверстия для термопары и выступающей над корпусом печи на 30-40 см.
5.3 Преобразователь термоэлектрический (термопара) типа ТПП или ТХА по ГОСТ 6616 для контроля температуры в рабочей зоне муфельной печи с измерительным устройством.
5.4 Тигли, лодочки или лотки для сжигания навески топлива из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, фарфора по ГОСТ 9147 или платины по ГОСТ 6563.
Размеры тиглей, лодочек или лотков должны быть такими, чтобы толщина слоя равномерно распределенной в них навески топлива не превышала 0,15 г/см для угля и 0,10 г/см для кокса. Глубина лодочки или лотка должна быть от 8 до 15 мм.
5.5 Пластина толщиной 6 мм, изготовленная из кварца или термостойкой стали, размер которой позволяет легко вставлять ее в муфельную печь.
5.6 Эксикаторы по ГОСТ 25336 или другие подходящие контейнеры, предназначенные для следующих целей:
— с осушающим веществом для хранения прокаленных тиглей, лодочек или лотков между испытаниями;
— без осушающего вещества для охлаждения тиглей, лодочек или лотков с золой перед взвешиванием.
6 Приготовление пробы
Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.
Одновременно со взятием навески для определения зольности отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ 33503 или ГОСТ 27589.
7 Проведение испытания
7.1 Метод определения зольности твердого топлива с медленным озолением (арбитражный метод)
Чистый сухой тигель (лодочку или лоток) (5.4) взвешивают (5.1), равномерно распределяют в нем приблизительно 1 г пробы (см. раздел 6) и снова взвешивают.
Тигли (лодочки или лотки) с навесками помещают в муфельную печь (5.2) при комнатной температуре. Равномерно в течение 60 мин нагревают муфельную печь до температуры 500°С. Выдерживают навески при этой температуре в течение 30 мин. Навески бурых углей и лигнитов выдерживают при 500°С в течение 60 мин.
Продолжают нагрев муфельной печи до (815±10)°С или при использовании двух печей (см. 5.2) переносят тигли (лодочки или лотки) во вторую, уже нагретую до этой температуры печь. Выдерживают навески при температуре (815±10)°С не менее 60 мин.
При определении зольности кокса тигли (лодочки или лотки) с навесками кокса помещают на пластину (5.5), которую вставляют непосредственно в муфельную печь, нагретую до температуры (815±10)°С, и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.
После окончания сжигания навесок топлива и прокаливания зольных остатков тигли (лодочки или лотки) вынимают из муфельной печи и помещают для охлаждения сначала на лист асбеста на 10 мин, а затем в эксикатор без осушителя (5.6). После охлаждения до комнатной температуры тигли (лодочки или лотки) взвешивают.
Проводят контрольные прокаливания при температуре (815±10)°С продолжительностью 15 мин каждое. Контрольные прокаливания прекращают, когда изменение массы зольного остатка после очередного прокаливания станет менее 1 мг.
Для чего проводится определение зольности
Методы определения зольности
Grain. Methods for determination of ash content
Дата введения 2020-09-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2019 г. N 523-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10847-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на зерно и устанавливает методы определения зольности.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-2** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-2-2002.
ГОСТ ИСО 5725-3*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-3-2002.
ГОСТ ИСО 5725-6 
Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-6-2002.
ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13586.5 Зерно. Метод определения влажности
ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27186 Зерно заготовляемое и поставляемое. Термины и определения
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27186, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 масса золы: Количество минеральных несгораемых веществ, полученных после сжигания навески, выраженное в граммах.
3.2 зольность (массовая доля золы): Отношение количества несгораемых минеральных веществ, полученных после сжигания навески (массы золы), к массе навески зерна, взятой для анализа, выраженное в процентах.
3.3 первоначальное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе зерна, внесенный в товаросопроводительный документ.
3.4 контрольное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе зерна, проводимого при возникновении разногласий в оценке зольности.
4 Сущность методов
Сущность методов определения зольности заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим количественным определением несгораемого остатка.
Изложенные в настоящем стандарте методы различаются между собой по способу озоления зерна:
— основной метод без применения ускорителей;
— методы с применением ускорителей:
1) со спиртовым раствором уксуснокислого магния,
2) с азотной кислотой;
— метод при высоких температурах печи.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
5.1 Мельница лабораторная, обеспечивающая крупность помола так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито N 08.
5.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г.
5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0002 г.
5.4 Печь муфельная с системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900±25)°С или (550±10)°С, или (1000±25)°С.
5.5 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
5.6 Тигли фарфоровые N 3 или кварцевые по ГОСТ 9147, ГОСТ 19908.
5.7 Щипцы тигельные.
5.8 Пластинки стеклянные размером 20 20 см.
5.9 Пипетка исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 5 см по ГОСТ 29227.