Для чего служит макроанализ
Макроанализ металлов и сплавов
Лекомцев Павел Александрович,
Савченко Виталий Петрович
СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ,
Институт цветных металлов и материаловедения,
Кафедра металлургии цветных металлов,
Россия, г. Красноярск
Макроанализ применяют для выявления в металле дендритного строения, усадочной рыхлости, газовых пузырей, трещин, пустот, плен, шлаковых включений, структурной неоднородноcти, качество сварного соединения.
При макроанализе производится исследование макроструктуры металлов и сплавов.
Макроструктурой называется строение металла, видимое без увеличения или при небольшом увеличении (до 10 −30 раз) с помощью лупы.
Макроструктура может быть исследована непосредственно на поверхности заготовки или детали; в изломе или, что делается чаще, на вырезном образце (темплете) после его шлифования и травления специальным реактивом.
Определение параметров макроструктуры металла проводится с применением измерительного и визуального контроля. Для выявления макроструктуры слитков алюминия и алюминиевых сплавов используют метод химического травления, основанный на различной скорости растворения структурных и фазовых составляющих в специализированных химических реактивах. Создание рельефа поверхности макрошлифа обусловлено различием скорости растворения отдельных фаз и избирательной травимости структурных составляющих в поликристалле. Из-за неравномерности хода отраженных от рельефа поверхности лучей при косом освещении образуются теневые картины, по которым идентифицируют и определяют параметры макроструктуры сплава.
Макроанализ в отличие от микроскопического анализа не позволяет определить всех особенностей строения металла. Поэтому часто макроанализ является не окончательным, а лишь предварительным видом исследования. По данным макроанализа можно выбрать те участки изучаемой детали, которые надо подвергнуть дальнейшему, более подробному микроскопическому исследованию. Результаты макроскопического анализа можно в необходимых случаях зафиксировать, получив снимок макроструктуры исследуемого места детали или заготовки. Для этой цели применяют специальные установки, позволяющие проводить фотосъемку плоских и рельефных объектов при увеличении от 0,5 до 50 раз.
Наружные, или поверхностные, макродефекты, расположенные непосредственно на поверхности изделий, выявляют путем исследования поверхностей этих изделий. Если изделия литые, т. е. получены методом литья, то на их поверхности наиболее часто встречаются следующие дефекты:
— усадочные пустоты (раковины, рыхлости, пористость)? образующиеся в результате усадки металла (уменьшение объема) при его затвердевании;
— газовые раковины (пузыри), возникающие в кристаллизующемся металле чаще всего из-за его большой газонасыщенности;
— трещины, дефект в виде разрыва или надрыва в теле отливки появляющиеся как результат высоких напряжений в отливках из-за сопротивления формы их усадке, а также неодинаковых скоростей охлаждения различных частей литой заготовки;
— неметаллические включения, частицы окислов, шлака, флюса, карбидов, электролита, футеровочных материалов и др. посторонних включений, попадающие в слиток в процессе приготовления расплава механическим путем или образовавшиеся вследствие химического взаимодействия компонентов при расплавлении, заливке металла, во время литья.
В пластически деформированных изделиях остается часть дефектов литого металла. Оставшиеся дефекты при пластическом деформировании металла видоизменяются. Усадочные пустоты превращаются в расслоения. Некоторые неметаллические включения (а также газовые пузыри), окисленные и потому не заварившиеся в процессе горячей обработки давлением, вытягиваются и образуют прямые тонкие штрихи-трещинки глубиной не более 1,5 мм и длиной от долей миллиметра до нескольких сантиметров. Такие трещинки, расположенные в направлении деформирования, называются волосовинами.
К дефектам пластически деформированного металла относятся также сильно разветвленные, проникающие в глубь металла трещины и раковины, вызванные пережогом (т. е. окислением металла по границам зерен); надрывы, обусловленные чрезмерно большой степенью деформации; окалина — слои окисленного металла (если она вдавлена в металл, на его поверхности образуется рябизна).
По результатам исследования поверхностей изделий делается мотивированное заключение о возможности их дальнейшей эксплуатации.
Внутренние дефекты, которые могут привести к разрушению изделия, выявляются при изучении изломов.
Для чего служит макроанализ
В соответствии с определениями:
Макроскопический анализ (макроанализ) заключается в изучении строения сплавов невооруженным глазом или с помощью небольших увеличений (до 30 раз) с помощью лупы. Строение металлов и сплавов, определяемое этим методом, называется макроструктурой.
Макроскопический анализ позволяет установить: строение образца или изделия «в целом» – например наличие крупных пор или трещин, усадочных раковин; неоднородность образца, созданную сваркой, литьем, пластической деформацией; характер излома.
Микроскопический анализ (микроанализ) заключается в исследовании структуры материалов при больших увеличениях (в 50–50000 раз) с помощью металлографических и электронных микроскопов. Строение металлов и сплавов, определяемое этим методом, называется микроструктурой.
Иногда эти понятия путают. Бывает, что за макроструктуру принимают, например, крупнокристаллическую структуру, сформированную литьем. На рисунке 1 показана такая структура, полученная направленной кристаллизацией. Но это не макроструктура. Это просто крупные зерна, т.е. фактически это микроструктура. Размер таких зерен 1000 мкм и более. Микроструктура того же образца, зафиксированная через металлографический микроскоп, показана на рисунке 2. Размер зерен тот, же и у структуры на рисунке 1. Т.е., в данном случае нельзя говорить о макроструктуре. На рисунках 1 и 2 есть только микроструктура, зафиксированная разными способами.
Рисунок 1. Структура литой меди; фото сделано цифровым ф/а, х3,6
 |  |
| а | б |
Рисунок 2. Микроструктура литой меди; а – край отливки, б – центр отливки; х50.
Иной случай показан на рисунках 3 и 4. На рис.3 показан прессованный полуфабрикат из титана. На фотографии хорошо видны различные зоны, характер кромки. отдельные гранулы (обведено красным), из которых и было спрессовано изделие, а также поры между гранулами. Все вместе это и составляет макроструктуру. Строение самих гранул при этом не выявляется. Если сделать шлиф, то без травления можно увидеть структуру пор отдельной гранулы. Это уже микроструктура.
Рисунок 3. Макроструктура образца титана.
Рисунок 4. Микроструктура образца губчатого титана; фотография сделана на оптическом микроскопе.
Ниже приведен один из самых наглядных примеров соотношения макро- и микроструктуры. На рис.5 показан макрошлиф. Микроструктура здесь не видна. Видны различно травящиеся участки, которые соответствуют участкам разного состава и разной структуры.
Рисунок 5. Шлиф сварного шва после травления на макроструктуру; фото через сканер.
 |  |
| а | б |
 |  |
| в | г |
Рисунок 6. Соотношение макро- (а,б) и микроструктуры (в,г) в зоне сварного шва.
Рисунок 7. Микроструктура в зоне 1.
Итак, структура на рисунках 5 и 6 (а,б) – макро, на рисунках 5 в,г – микро. На рисунке 7 показана микроструктура в зоне 1.
Микроанализ используют не только для того, чтобы увидеть структуру материала. Изображение микроструктуры позволяет провести количественный анализ. На рис.8а показана структура феррито-перлитной стали. На рис.8б показана «маска» той же структуры; на ней зерна перлита выделены различным цветом в зависимости от их размера. В компьютерной программе размер зерна можно определить и построить распределение зерен по размерам (рис.9 ). Подробнее об этом написано в статье «Количественная металлография».
 |  |
| а | б |
Рисунок 8. Структура доэвтектоидной стали (а) и маска для определения размера зерна (б).
Рисунок 9. Распределение зерен перлита по размерам
Основные задачи макроанализа, методика его проведения
Этот метод дает общее представление о строении металлов и позволяет оценить их качество после таких видов обработки, как литье, сварка (рис.1.1) и др. Макроскопический анализ в большинстве случаев является предварительным видом изучения структуры, позволяющим выявить, однако, те участки, которые требуют последующего исследования методами микроанализа.
С помощью макроанализа можно определить:
— нарушения сплошности металла (дефекты сварки в виде непроваров и газовых пузырей, межкристаллитные трещины, дефекты литья);
— дендритное строение металла в литых изделиях;
— химическую неоднородность литого металла и присутствие в нем грубых инородных включений;
— вид излома (вязкий, хрупкий и т.д.).
Макроанализ для контроля качества металла проводят на продольных или поперечных макрошлифах (темплетах и изломах). При этом число образцов, их размеры, места вырезки и другие условия отбора проб, указываются в стандартах и технических условиях (ТУ) на конкретные виды металлопродукции. В частности, макроструктуру прутков или сварных соединений обычно контролируют на поперечных макрошлифах.
Рис.1.1. Макроструктура сварных соединений стали 08Х18Н10Т:
а)- видны слоистое и дендритное строение металла шва;
б)- одновременно с дендритным строением хорошо видны зона термического влияния с измененной вследствие нагрева в процессе сварки структурой и дефекты сварки: асимметрия шва и несплавление кромок с металлом шва (в узкой части шва).
Исследуемую поверхность образцов подвергают торцеванию, строганию, шлифованию и травлению в химически активных средах. После механической обработки поверхность должна быть ровной и гладкой, без значительного наклепа и пережога металла. На макрошлифе не должно быть загрязнений, поэтому поверхность перед травлением промывают (протирают) специальными составами.
Методы макротравления подразделяют на три основные группы:
— глубокого травления, позволяющего выявить дефекты, нарушающие сплошность литой и деформированной стали;
— поверхностного травления (выявляют дендриты, волокнистую структуру деформированной стали);
— метод отпечатков (для определения наличия серы и фосфора).
Травление проводят в вытяжном шкафу в ванне, изготовленной из материала, не вступающего в реакцию с применяемыми растворами. В некоторых случаях травление осуществляют протиркой тампоном, смоченным в реактиве. Составы травителей разнообразны и обычно оговариваются ТУ или берутся из справочника [1].
Образцы перед травлением рекомендуется подогревать до температуры раствора. Время травления внутри рекомендованного интервала определяется экспериментально.
После травления образцы промывают в проточной воде и просушивают. При этом макрошлиф приобретает рельефную поверхность с отчетливо видными осями дендритов (литая сталь или сварной шов), ликвационной неоднородностью, пористостью, трещинами и другими дефектами.
Образцы, предназначенные для хранения, рекомендуется дополнительно обрабатывать 10%-ым спиртовым раствором аммиака.
2.2. Основные задачи микроанализа и методика егопроведения
Микроанализ проводят с целью определения микроструктуры и фазового состава сталей и сплавов, оценки количества, размеров, формы и распределения различных фаз, регистрации особенностей микроструктуры (кристаллографической ориентировки, плотности дислокаций, углов разориентировки между элементами субструктуры и т.д.).
Краткие теоретические сведения. При макроанализе проводят исследование макроструктуры, т
При макроанализе проводят исследование макроструктуры, т. е. строения металла, видимое невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 10. 30 раз) с помощью лупы.
Макроанализ применяют для выявления в металле трещин, несплошностей: газовых пузырей, усадочной рыхлости, раковин, шлаковых включений, дендритного строения, структурной неоднородности, расположения волокон в поковках и штамповках, ликвации серы и фосфора, качества сварного соединения.
Макроструктура может быть исследована непосредственно на поверхности заготовки или детали, в изломе или на вырезанном образце (темплете) после его шлифования и травления специальным реактивом. Образец для макроанализа вырезают из определенного места в отливке, поковке или детали в зависимости от задачи исследования. Образец (темплет) металла, поверхность которого подготовлена для макроанализа, называется макрошлифом.
Приготовление макрошлифа. Поверхность образца, предназначенную для макроанализа, обрабатывают на фрезерном, строгальном или плоскошлифовальном станке. Для получения более гладкой поверхности образец шлифуют с помощью шлифовальной шкурки на вращающемся круге или вручную. В последнем случае по поверхности образца водят шлифовальной шкуркой, обернутой вокруг деревянного бруска. Шлифование начинают шкуркой с наиболее грубым абразивным зерном, затем постепенно переходят на шлифование шкуркой с более мелким зерном. При переходе с одного номера шкурки на другой направление шлифования меняют на 90°. После шлифования образец протирают и подвергают травлению.
Выявление дефектов, нарушающих сплошность металла. Для выявления в стали трещин, пор, раковин и т. д. проводят глубокое травление отшлифованного образца водным раствором соляной кислоты (50 см 3 НС1, 50 см 3 воды).
Работу выполняют в следующей последовательности.
1. Отшлифованную поверхность образца протирают салфеткой, смоченной спиртом.
2. В водяную баню, установленную в вытяжном шкафу, помещают фарфоровую ванну, наливают в нее реактив и нагревают до температуры 60-70 °С.
3. Образец при помощи щипцов погружают в горячий реактив, выдерживают в нем 10-45 мин, затем вынимают из реактива.
4. Образец промывают водой, затем 10-15 % водным раствором азотной кислоты и просушивают.
При глубоком травлении раствором кислоты высокой концентрации происходит растравливание дефектов, нарушающих сплошность металла. Дефекты становятся видимыми невооруженным глазом.
Выявление строения литой стали. Строение литой стали (дендритную структуру) выявляют травлением отшлифованного образца в 15 % водном растворе персульфита аммония.
Работу выполняют в следующей последовательности.
1. Отшлифованную поверхность образца протирают салфеткой, смоченной спиртом.
2. В водяную баню помещают фарфоровую ванну, наливают в нее реактив и нагревают до 80-90 °С.
3. Образец при помощи щипцов погружают в горячий реактив и выдерживают в нем 5-10 мин, затем вынимают из реактива.
4. Образец промывают водой и просушивают.
Выявление волокнистой структуры. Выявление волокнистости стали производят путем травления отшлифованного образца в реактивах следующего состава:
а) 85 г хлорной меди, 53 г хлористого аммония в 1000 см 3 воды.
б) 50 см 3 НС1, 50 см 3 воды. Травление производят по методике выявления дефектов, нарушающих сплошность металла.
Выявление неоднородности распределения (ликвации) серы. Для выявления в стали ликвации серы применяют метод Баумана, заключающийся в следующем.
1. Макрошлиф протирают салфеткой, смоченной спиртом, и кладут на стол шлифованной поверхностью вверх.
2. Лист глянцевой бромосеребряной фотобумаги вымачивают на свету в течение 5-10 мин в 5 % водном растворе серной кислоты, слегка просушивают для удаления избытка раствора и накладывают эмульсионной стороной на макрошлиф. Приглаживают сверху резиновым валиком, чтобы удалить образовавшиеся пузырьки, и выдерживают на макрошлифе в течение 2-3 мин, затем осторожно снимают.
3. Полученный отпечаток промывают в воде, фиксируют в 25% водном растворе гипосульфита, снова промывают в воде и просушивают.
Полученные на фотобумаге участки коричневого цвета указывают на места, обогащенные серой (скопления сульфидов). Если фотобумага имеет равномерную окраску, то это означает, что сера распределена равномерно.
Появление темных участков в местах, обогащенных серой, объясняется тем, что сначала между серной кислотой, впитанной в фотобумагу, и включениями МnS, в виде которых сера находится в стали, происходит следующая реакция:
Образующийся сероводород действует на бромистое серебро эмульсионного слоя, и в результате получается сернистое серебро, имеющее темно-коричневый цвет:
Выявление неоднородности распределения (ликвации) фосфора. Ликвацию фосфора в стали выявляют травлением отшлифованного образца в реактиве: 85 г хлорной меди, 53 г хлористого аммония в 1000 см 3 воды. С этой целью:
1. Отшлифованную поверхность образца протирают салфеткой, смоченной спиртом.
2. Образец погружают в указанный реактив и выдерживают в нем 1-2 мин. При выдержке образца в реактиве железо растворяется и вытесняет медь, которая осаждается на поверхности образца.
3. После выдержки образец вынимают из реактива: вся поверхность образца должна быть покрыта медью.
4. Струей воды смывают с поверхности слой меди, протирают макрошлиф мокрой салфеткой и просушивают.
Задание
1. Выявить на поверхности изделий дефекты, нарушающие сплошность металла. Зарисовать выявленные дефекты.
2. Приготовить макрошлиф.
3. Выявить на макрошлифе дефекты, нарушающие сплошность металла, ликвацию серы и фосфора, строение литой стали, волокнистую структуру и т. д. и зарисовать их.
4. Охарактеризовать выявленные дефекты с позиции прочности материала.
5. Написать отчет по работе в соответствии с п.п. 1-4.
Контрольные вопросы
1. Каково назначение макроанализа? Что является объектом макроанализа?
2. Что называют макрошлифом? Как приготовить макрошлиф?
3. Каковы методики выявления на поверхности макрошлифа несплошности металла, строения литой стали, волокнистости стали?
4. Какова технология выявления неоднородности распределения (ликвации) серы и фосфора?
5. Почему сера и фосфор являются вредными примесями в сталях?
Микро и макроанализ. Рентгеноструктурный анализ. Методы дефектоскопии
Изучение строения металлов и сплавов производится методами макро- и микроанализа, рентгеновского, а также дефектоскопии (рентгеновской, магнитной, ультразвуковой).
Макроскопический анализ
Макроструктурой называют строение металла, видимое без увеличения или при небольшом увеличении (до 10-30 раз) с помощью лупы.
Макроструктуру можно исследовать непосредственно на поверхности металла (например,отливок, поковок), в изломе или на макрошлифе.
Излом.Наиболее простым методом выявления строения металла является изучение излома. В отличие от аморфного тела металлы имеют зернистый (кристаллический) излом. В большинстве случаев чем мельче зерно визломе, тем выше механические свойства металла. По излому можно судить о размере зерна, особенностях литья и термической обработки, а также выявить отдельные дефекты.
Макрошлифы. Макрошлифом называют поверхность образца (детали), подготовленную для исследования макроструктуры. Образцы вырезают из крупных заготовок (слитков, проката), а мелкие и средних размеров детали разрезают в определенном месте и в определенной плоскости. Поверхность образца (детали) шлифуют и подвергают травлениюкислотами или специальными реактивами, что позволяет выявить, например,дефекты, нарушающие сплошность металла (пузыри, трещины, раковины идр.), неоднородность строения, созданную обработкой давлением (полосчатость), строение литого металла, сварного соединения и др.
Микроскопический анализ
Подготовленная для исследования под микроскопом поверхность образца
Вследствие более сильного травления границ зерен лучи, падающие на эти места, отражаются в стороны, не попадают в объектив микроскопа и поэтому границы зерен кажутся темными. Для исследования структуры металлов и сплавов применяют микроскопы отраженного света, называемые металлографическими.
Рентгеноструктурный анализ
Рентгеноструктурный анализ применяют для исследования внутреннего строения кристаллов, т. е. расположения атомов в кристаллической решетке.
5 Ультразвуковым методом осуществляется эффективный контроль качества металла изделий и заготовок практически любых размеров. В импульсных ультразвуковых дефектоскопах ультразвуковая волна от щупа – излучателя распространяется в контролируемом изделии и при встрече с каким-либо дефектом отражается от него. При этом отраженные волны принимаются, усиливаются и передаются на показывающий индикатор. Ультразвук используют для контроля качества роторов, рельсов, поковок, проката и других изделий при необходимости сохранения целостности изделий.
Лекция 5
Дата добавления: 2018-06-27 ; просмотров: 1504 ; Мы поможем в написании вашей работы!