Для чего служит плоскодонная колба в химии

Что такое мерная колба?

Мерная колба – вид сосудов, используемых для лабораторных работ, когда нужен точный объем жидкости или раствора.

Представляет собой грушевидный или сферический сосуд из стекла или пластика, плоскодонный и тонким горлышком. На шейке колбы метки краской или надрезанные или шлифованные, которые показывают, до какой высоты наполнять мерную колбу, чтобы получить указанный на сосуде объем жидкости при 20°С. Это номинальный объем сосуда. Колбы данного типа плоскодонные, для устойчивости на ровной и наклонной поверхности (до 15°). Реже встречаются мерные сосуды других форм.

Выпускаются с сертификатом качества на партию или на каждую единицу посуды отдельно (тогда сосуд имеет идентификацию на стенках и в документе, например, номер). Распространенной для заводской или лабораторной калибровки мерной посуды используется 20°С, для которой указываются все параметры посуды (расширение, объем, др.). Иногда применяют 25°С. Характеристики для других температур химики определяют самостоятельно, проведя калибровку при нужных температурах.

Для хранения приготовленных растворов обычно не используются. Но в органической химии могут использоваться по аналогии с ампулами, для этого после получения необходимой смеси колбу запаивают и помещают на хранение.

Для чего используются мерные колбы?

Материал изготовления

Для производства используется высококачественное стекло (светлое или темное), прозрачный пластик, все материалы с низким коэффициентом теплового расширения. Стекло может быть натриевое, боросиликатное (пирексовое, стекло термически стойкое ТС), кварцевое. Полимеры, из которых изготавливают мерную посуду – полиэтилен, полифторопласт и полиментилпентен. Качественные материалы позволяют легко отмывать посуду, она химически устойчива к большинству веществ, может автоклавироваться (нужно проверять после этого номинальный объем по контрольной колбе), прочная и долговечная. Пластиковая еще и не бьется.

Классификация

Мерные колбы делят по таким признакам:

Нормативная документация

Согласно ГОСТам на соответствующую посуду можно узнать допустимое отклонение точности в см³, в зависимости от класса точности и объема сосуда. Существует множество нормативных документов, регламентирующих материал, форму, размеры, погрешности и другие характеристики лабораторной посуды (ГОСТы, ДСТУ, ISO). Например, ГОСТ 1770-74, ДСТУ ISO 1042:2005 или ISO 1042:1998.

Желательно ориентироваться на НД, который указан в методе измерения, но в большинстве случаев нормативные документы разных стран не противоречат друг другу, а просто имеют разное обозначение мерной посуды одной точности.

Мерные колбы в лабораторной практике

Во время приготовления реактивов при помощи мерных сосудов используют шейкеры (смешиватели), магнитные и лопастевые мешалки (реже, так как длинное горло не позволяет подобрать такую мешалку с вентилем), колбонагреватели.

Принцип работы

Для повышения точности пользоваться мерной посудой лучше в условиях калибровки. Чтобы получить необходимый объем жидкости при помощи колбы, необходимо привести условия в помещении до 20°С (и наливаемой жидкости). Потом наполнить сосуд нужной жидкостью до черты на горлышке. Наполнять посуду следует так, чтобы прозрачный раствор доходил до зарубки нижним мениском, темный, непрозрачный – верхним мениском.

При получении партии лабораторной посуды рекомендуется провести контроль качества – выборочный или сплошной. Для этого достаточно проверить вес наполненных по метки колб дистиллированной водой. Это позволит исключить дефектные единицы до начала использования.

Проверенная мерная посуда должна быть маркирована – на корпусе необходимо поместить следующую информацию: номинальный объем, фактическую погрешность, температуру калибровки, класс точности, тип стекла, другая информация.

Колбы данного типа нагревать не рекомендуется, но иногда допустимо приготовить треть объема в посудине, подогревая жидкость до растворения твердого (порошка, кристаллов, т.п.), потом оставить для остывания или довести посуду и раствор в ней к стандартной температуре (20°С), а только потом довести смесь до метки.

Мерную посуду сразу моют и сушат – узкое горлышко не позволяет отмыть старые загрязнения. Сушить стекло или пластик лучше в естественных условиях, нагревать не выше 60 °С, чтобы не стерлась маркировка. Большинство термостойких сосудов выдерживают автоклавирование при 121°С.

Где купить мерные колбы, опт, розница

Мерная посуда – незаменимый атрибут работы в лаборатории, поэтому купить ее можно быстро и легко, она всегда есть в наличии (ходовые объемы).

Чтобы заказать и купить мерную колбу, цилиндр, стакан, необходимо:

Большинство методов исследования разрешает использовать мерные сосуды 2-го класса точности. Но если в лаборатории будет контрольная колба 1-го класса, это позволит всегда быть во всеоружии.

Источник

Химическая посуда общего назначения (плоскодонные,конические колбы,колбы Бунзена, кристаллизаторы, холодильники)

Содержание

Плоскодонные колбы

Плоскодонные колбы бывают самой разнообразной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их изготовляют из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.

Рис. 1. Колбы плоскодонные.

Конические колбы (Эрленмейера)

Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое применение при аналитических работах (титрование). Они бывают различной емкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые, с пришлифованной горловиной (исполнение 1) или цилиндрической (исполнение 2), а также с резьбой и завинчивающейся крышкой. Часто снабжаются матовым полем для пометок. Конические колбы мерными не бывают, но обычно на них имеется градуировка примерного объема.

Колбы Эрленмейера, снабженные притертой пробкой, называют «колбами для определения йодного числа». Их применяют также при титрованиях по методу йодометрии.

Рис. 2. Колбы конические (Эрленмейера).

Колбы для отсасывания (Бунзена)

Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба имеет тубус, находящийся в верхней части ее; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях используются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.

Рис. 3. Схема установка для фильтрования под вакуумом (1 — колба Бунзена, 2 — воронка Бюхнера, 3 — промежуточная склянка Вульфа, 4 — водоструйный насос).

Кристаллизаторы

Кристаллизаторы, или кристаллизационные чаши — плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости, которые используются для очистки веществ путем перекристаллизации, а также для выпаривания растворов. При перекристаллизации вещества наиболее важна равномерность охлаждения раствора, поэтому кристаллизаторы имеют плоское дно и достаточно большой диаметр.

Кристаллизатор может иметь другие применения, например, его можно просто использовать для охлаждения реакционной смеси, непродолжительного хранения реактивов, размещения мелких предметов или в качестве контейнера для наблюдений с бинокулярной лупой.

Лабораторные кристаллизаторы преимущественно изготавливаются из обычного или термостойкого стекла, но выпускаются также чаши из полипропилена и фарфора. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.

Рис. 4. Чашки кристаллизационные цилиндрические (кристаллизаторы).

Холодильники

Холодильники — приборы, применяемые для охлаж­дения и конденсации паров.

В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна или отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагревание. Это различие в назначении холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для собирания конденсата, называют прямыми или нисходящими, а холодильники, из которых конденсат возвращается в процесс, — обратными.

Прямые холодильники (Либиха) очень распространены в лабораториях и состоят из длинной стеклянной трубки (форштосcа), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту, и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Иногда встречаются холодильники Либиха, у которых холодильная трубка спаяна с рубашкой. Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха, можно, только когда температура ее паров не превышает 150 °С.

Обратные холодильники могут быть шари­ковыми (холодильники Аллина), змеевиковыми и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения, и при этом происходит более полная конденсация паров.

Обратный холодильник можно присоединять к колбе и без пробки или шлифа. Для этого трубка холодильника должна входить в горло колбы неплотно, с зазором около 0,5 мм. В этом зазоре конденсируются пары нагреваемой жидкости, и слой ее создает герметичность при кипячении жидкости в колбе. Герметизирующий слой жидкости при кипячении не обновляется. Особенно удоб­но применение такого способа при длительном кипяче­нии растворов кислот или щелочей, т. е. веществ, наибо­лее опасных для шлифов. Такое соединение пригодно не только для обратных холодильников, но и для головок колонок полной конденсации, аппаратов Сокслета и т. п.

Холодильник Аллина устанавливают только в верти­кальном положении, но не в наклонном, так как в последнем случае в шариках будет собираться сконденси­рованная жидкость, мешающая правильному отбору фракций.

Шариковый холодильник Сокслета чаще всего применяют как обратный. Охлаждающая вода поступает в холодильник через левый от­вод во внутреннюю шарообразную полость и вытекает из правого отростка. Пары жидкости проходят между внутренней поверхностью и наружной стенкой. Таким образом, пары охлаждаются сразу с обеих поверхностей: с наружной — воздухом, с внутренней — водой.

Холодильник Штеделера — это модификация змеевикового холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д. Такой холодильник можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах.

Холодильник Димрота является универсальным, так как его можно применять в качестве и нисходящего, и обратного. Холодильник выдерживает значительные перепады температур.

Другой тип холодильника, часто встречающийся в органических лабораториях, — это винтовой холодильник Фридрихса. Зазор между внешней стенкой и витками настолько мал, что заполняется стекающим конденсатом. Пары, для которых кратчайший прямой путь через холодильник таким образом оказывается закрыт, вынуждены преодолевать во много раз более длинный спиральный путь, что значительно увеличивает эффективность холодильника. При большом давлении паров холодильник Фридрихса захлебывается.

Пальчиковый холодильник представляет собой запаянную с одного конца трубку, в пробке которой имеются две трубки: одна, доходящая до дна, — для под­водки воды и другая, короткая, — для отвода воды в ка­нализацию. Этот аппарат называют еще «охлаждающий палец» или погружной холодильник.

Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и «пальца», находящегося внутри рубашки, — устройства, через которое протекает жидкий хладогент. При использовании такого холодильника скорость потока пара должна быть более низкой.

Источник

2.1. Химические стаканы, колбы и реторты. Часть 1

Рис 16. Химические стаканы: мерный с носиком (а), фторопластовый (б), с шлифованной верхней кромкой (в), толстостенный (г), с термостатирующей рубашкой (д), стакан-реактор с пришлифованной крышкой (е) и стакан для «Ромывки осадков декантацией (ж)

В таких сосудах (рис. 16, е) можно поддерживать вакуум или небольшое избыточное давление. Промывание осадков при помощи декантации удобно проводить с использованием стаканов с боковым углублением (рис. 16, ж). Из такого стакана, наклоненного в сторону бокового углубления, сливается только жидкость, а осадок собирается по углублением, не позволяющим вымываться частицам осадка последней порцией жидкости.

Толстостенные стаканы без носика из стекла марки «пирекс (см. рис. 16, в) с отшлифованной верхней кромкой применяют в демонстрационных опытах, для паровой или горяче-воздушной стерилизации изделий, монтажа гальванических элементов («батарейные стаканы»).Стакан с круглым дном (см. рис. 16, г) с пришлифованной верхней кромкой может выполнять функции колокола.

Нагревать химические стаканы на открытом огне газовой горелки нельзя из-за возможного их растрескивания. Следует обязательно под стакан подкладывать асбестированную сетку (см. рис. 14, а) или применять для нагрева жидкостные бани, электрические плитки с керамическим верхом.

Колбы бывают круглодонными, плоскодонными, коническими, остродонными, грушевидными, с различным числом горловин и отростков, со шлифами и без шлифов, с термостатируе-мой рубашкой и нижним спуском и других конструкций. Вместимость колб может колебаться от 10 мл до 10 л, а термостойкость достигать 800-1000 °С.

Колбы предназначены для проведения препаративных и аналитических работ.

Различные виды круглодонных колб приведены на рис. 17. В зависимости от сложности колбы могут иметь от одной до четырех горловин для оборудования их мешалками, холодильниками, дозаторами, кранами для соединения с вакуумной системой или для подачи газа и т.п.

Колбы Вальтера (рис. 17, е) и Келлера (рис. 17, ж) имеют широкое горло для введения внутрь сосудов различных приспособлений через резиновую пробку или без нее.

Рис. 17. Крутлодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгор-лые (в), грушевидные (г), Кьельдаля (д), Вальтера (е) и Келлера (ж)

Рис. 18. Круглодонные колбы для специальных работ: с нижним спуском и запорным клапаном (а), с карманом для термометра (б), с жидкостной баней (в), со стеклянным придонным фильтром (г), с боковым отростком-краном (д) и с термостатирующей рубашкой (е)

По специальному заказу фирмы могут изготовить более сложные круглодонные колбы (рис. 18). Колбу с нижним спуском, имеющим запорный кран (рис. 18, а), используют в экспериментах, в которых образуется несколько несмешивающихся жидких фаз. Колбу с боковым карманом (рис. 18, б) Для термометра или термопары применяют в препаративных работах со строго контролируемой и регулируемой температурой.

Узкодонные колбы (рис. 20) могут иметь от одного до трех горл. Их применяют в тех случаях, когда при перегонке жидкости необходимо оставить небольшой ее объем или удалить раствора жидкую фазу полностью, сконцентрировав сухой остаток в узкой части колбы.

Обычные конические колбы (рис. 21, а) носят название колб Эрленмейера.

Рис. 19. Плоскодонные колбы: одно (а), трех- (б) и четырехгорлые (в) термостатируюшими рубашками (д)

Рис. 20. Узкодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгорлые (в)

Толстостенные конические колбы с боковым тубусом получили название колб Бунзена (рис. 22). Эти колбы предназначены для фильтрования под вакуумом.

Рис- 22. Колбы Бунзена: обычная (а), с трехходовым краном (б) и с нижним спуском (в)

Рис. 23. Колбы для перегонки жидкостей: Вюрца (а), с саблеобразным отроестком (б), Вигре (в) и Фаворского (г)

Толщина стенок колб составляет 3,0-8,0 мм, что позволяет выдерживать предельное остаточное давление не более 10 торр или 1400 Па. Вместимость колб колеблется от 100 мл до 5,0 л. Во время фильтрования колбы следует закрывать полотенцем или мелкой капроновой или металлической сеткой во избежание их разрыва, который обычно сопровождается разлетом осколков стекла. Поэтому перед работой колбу Бунзена надо внимательно осмотреть. Если в стекле будут обнаружены пузырьки или царапины на поверхности, то она для фильтрования под вакуумом непригодна.

При фильтровании больших количеств жидкости применяют колбы с нижним тубусом (рис. 22, в) для слива фильтрата. В этом случае перед сливом отключают водоструйный насос и в колбу впускают воздух. Для удаления фильтрата без отключения вакуума используют колбы Бунзена с трехходовым краном (рис. 22, б).

Рис. 24. Колбы для перегонки жидкостей: Клайзена (а), Арбузова (б, в) и Стоута и Шуэтта (г)

Узкогорлая колба с внутренним диаметром горла 1б±1 мм, вместимостью 100 мл и высотой горла 150 мм с боковым отростком как у колбы Вюрца, но расположенным почти по центру горла колбы, получила название колбы Энглера. Ее применяют для перегонки нефти с целью определения выхода нефтяных фракций.

Колбы с саблеобразным отростком (рис. 23, б) применяют для перегонки или сублимации легко застывающих и легко конденсирующихся веществ. временно воздушным холодильником и приемником конденсата или десублимата.

Источник

Стеклянные лабораторные колбы. Различия и классификация

Все мы знаем, что в любой лаборатории применяются стеклянные колбы, но не все знаю, какое многообразие колб существует. Особенно это касается людей далеких от лабораторной практики. Работая в продажах лабораторной продукции, к нам часто поступают запросы от обычных людей, которые хотят купить колбу для декора, проведения домашних опытов, для отмеривания жидкостей и для других применений. По представлению многих, колба это стеклянная емкость определенного объема, но то, что она может отличаться по десяткам параметров для многих становится просто откровением. Что интересно, многие работники лабораторий в заявках пишут просто – колба, иногда указывая объем, и то не всегда. Так давайте разбираться, что же такое колба и каких видов она существует. Возможно, кому-то будет полезна данная информация и облегчит процесс подбора нужной колбы.

Разновидности лабораторных колб

Стеклянные колбы относятся к лабораторной посуде и отличаются в первую очередь по способу применения: для отмеривания жидкостей и для проведения общелабораторных работ (разведение, титрование, выпаривание и т.д.).

Колбы для отмеривания жидкостей являются мерными и изготавливаются по ГОСТ 1770-74 (Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки). Согласно данного стандарта изготавливается несколько разновидностей мерных колб, а именно модификации с одной или двумя метками, а также снабженные притертой стеклянной пробкой или пластиковой пробкой. Посуда, производимая по данному ГОСТу, вносится в специальный реестр средств измерения и поставляется с первичной поверкой. Наличие на колбе маркировки ГОСТ 1770-74 говорит о том, что эта колба мерная и не требует дополнительной поверки. Импортные колбы такую маркировку не имеют, но многие из них все же внесены в реестр средств измерения (проверить можно на сайте Росстандарта www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об утвержденных типах средств измерений»).

При покупки импортной мерной лабораторной посуды стоит поинтересоваться у поставщика, имеет ли данная посуда поверку, если нет, то поверку придется выполнять самостоятельно (если лаборатория аккредитована), а это стоит определенных денег. В реестр СИ в частности числятся колбы таких иностранных производства, как DURAN, Isolab Laborgerate GmbH, Scilabware Ltd., Hirschmann Laborgerate GmbH & Co. KG» и др.

Мерные колбы предназначены только для отмеривания объема жидкости, например при разведении реагентов, но хранить готовые растворы в них нельзя. Для хранения можно использовать, например конические колбы, или специальные склянки и банки для хранения реагентов.

Колбы для общелабораторного применения включают в себя большое количество разновидностей и изготавливаются по ГОСТ 25336-82 (Посуда и оборудование лабораторные стеклянные). Некоторые изготовители выпускают также продукцию по техническим условиям (ТУ). Данные колбы используются при проведении различных химических реакций, в процессе пробоподготовки, для разведения реагентов, при сборке различных аппаратов из стекла и т.д. К колбам данного вида относятся круглодонные и плоскодонные колбы с одной и несколькими горловинами, конические, грушевидные и остродонные колбы, колбы Бунзена, Кьельдаля, Энглера и другие разновидности. Колбы изготавливаются из термостойкого и нейтрального стела, могут иметь деления и притертые пробки. Стоит отметить, что наличие делений на колбе, не говорит о том, что она является мерной. Колбы по ГОСТ 25336-82 с делениями служат только для ориентировочного отмеривания жидкостей, но никак ни для точный измерений. Более подробно о разных видах колб будет описано ниже.

Круглодонные колбы с одной и несколькими горловинами (тип К, КГУ и КГП)

Круглодонные колбы изготавливаются из термически стойкого стекла, что подтверждается специальной маркировкой в виде белого квадрата. Могут применяться для выпаривания и перегонки жидкостей, для сборки различных аппаратов из стекла и других целей. Сферическая форма колб является наиболее оптимальной при термической обработке, обеспечивает устойчивость в широком диапазоне температур. Для нагрева круглодонных колб применяются специальные устройства – колбонагреватели. В качестве примера, можно привести модель UT-4100E торговой марки ULAB.

Колбы круглодонные КГУ с 2 и 3-я горловинами

Круглодонные колбы изготавливаются с одной или несколькими горловинами. Колбы с одной горловиной относятся к типу К. Колбы с несколькими горловинами могут выпускаться с маркировкой КГУ или КГП, разница в расположении горловин: у колб КГУ горловины располагаются под углом, а у КГП – параллельно. Круглодонные колбы выпускаются в двух исполнениях 1 и 2. У колб исполнения 1 горловина выполнена в виде притертого конуса (шлиф), а у колб с исполнении 2 взаимозаменяемый конус отсутствует. В зависимости от объема, колбы имеют разный диаметр центральных горловин и разный шлиф (конус). Боковые горловины имеют шлиф 14/23 (исп.1) или шлиф отсутствует (исп.2). В таблице указаны объемы колб по ГОСТ и параметры центральных горловин.

Объемы круглодонных колб и значения диаметра горловин по ГОСТ 25336-82

Источник

Посуда специального назначения (1 2 3 4)

Круглодонные колбы (рис.55) изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.

Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированные сетки с полушаровидным углублением.

Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него.

Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 57), их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 58) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.

Рис.55 Круглодонные колбы.

Рис.56 Подставлка для круглодонных колб.

Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.

Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипя-щие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.

При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его

Рис. 58. Колбы Вюрца.

чтобы резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см.

Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.

Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушч. ный холодильник и одновременно как приемник. Наибо* лее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.

Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как. в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.

Рис. 59. Колба с саблеобразной отводной трубкой.

Рис. 60. Колба Клайзена.

В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.

Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.

Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.

Колба Арбузова (рис. 61)— это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой

Рис. 61. Колба Арбузова. Рис. 62. Аллонж.

дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.

Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки (рис. 62). Аллонжи применяют при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах.

К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для фор-штоса холодильника; Форштос холодильника должен входить в аллонж на 3—4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.

Эксикаторы — приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис.63) и вакуум-экс и* каторы (рис. 64). Последние имеют отверстие, в ко*, торое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, ве-сти высушивание под вакуумом (рис. 65). Между ваку-ум-эксикатором / и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохранительную склянку 3.

Некоторые вакуум-эксикаторы (см. рис. 64) имеют приспособление для обогрева при помощи электричества, В таком эксикаторе возможно вести высушивание в вакууме при подогреве. Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторой(но, так как струя врывающегося воздуха может разбросать высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поворачивать очень медленно и поднимать крышку только через несколько минут пс(сле того, как впускной кран будет приоткрыт.

Рис. 64, Вакуум-эксикаторы.

стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от конусообразной.При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой. Эксикаторы очень часто приходится переносить с места на место, и при этом нередки случаи, когда крышка соскальзывает и разбивается. Поэтому при переноске эксикатора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 67).

Рис. 65. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом:

1 — вакуум-эксикатор; 2 — манометр; 3 — предохранительная склянка.

* Рис. 66. Фарфоровые вкладки для эксикаторов.

Если в эксикатор ставят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается, при этом она может соскользнуть и разбиться. Поэтому, поместив горячий тигель в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. двигают вправо и влево. При остывании тигля внутри эксикатора создается небольшой вакуум и крышка держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается (рис.- 68).

Для того чтобы облегчить снимание крышки с вакуум-эксикатора, рекомендуется помещать полиэтиленовую прокладку между фланцами крышки и эксикатора. Прокладка приклеивается к фланцу эксикатора вакуумной смазкой. Смазывать крышку не следует. В эксикаторе с такой прокладкой вакуум удерживается до 3 дней.

Рис. 67. Положение рук при переноске эксикатора.

Рис. 68. Открывание эксикатора.

В качестве водопоглощающих средств для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители.

Посуда специального назначения (1 2 3 4)

Источник